Способ определения воды в нефтяных и нефтехимических продуктах

 

Изобретение относится к способу определения воды в нефтяных и нефтехимических продуктах и позволяет повысить точность анализа. Фракцию цеолита (размер гранул 0,050 ,16 мм) обрабатывают 0,3%-ным водным раствором двухлористого кобальта при t 70-90 С в течение 1,5-2 ч в соотношении к цеолиту 15:1, высушивают при t 150-180°С в течение 2-2,5 ч. Высушенный цеолит смешивают с фракцией

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gg 4 G 01 N 31/22, 33/18

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3793972/23-26 (22) 19.09.84 (46) 23.11.86. Бюл. и - 43 (72) B.Н.Зрелов, Н.П.Соснина, Л.В.Никитина, Е.M.ÍèêoíoðoB, А.Ф.Курашова и Н.Г.Постникова (53) 542.062(088.8) (56) ГОСТ 14870-77.

Авторское свидетельство СССР

N - 1037175, кл. G 01 N 33/18, 1982. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В НЕФТЯНЫХ И НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ(57) Изобретение относится к способу определения воды в нефтяных и

„„SU„„1272234 A 1 нефтехимических продуктах и позволяет повысить точность анализа.

Фракцию цеолита (размер гранул 0,05О, 16 мм) обрабатывают 0,3%-ным водным раствором двухлористого кобальта при t = 70-90 С в течение

1,5-2 ч в соотношении к цеолиту 15:1, высушивают при t = 150 †1 С в течение 2-2,5 ч. Высушенный цеолит смешивают с фракцией (0,05-0,16 мм) молибденового стекла в соотношении

1:8,5-9 и по калибровочной шкале определяют содержание воды в образце.

6 табл.

1272234

Изобретение относится к способам определения воды в нефтяных и нефтехимических продуктах и может быть использовано в нефтеперерабатывающей нефтехимической и авиационной про- S мьппленности.

Цель изобретения — повышение точности анализа. . Пример . Цеолит NaA и молибденовое стекло последовательно измельчают и отсеивают фракции с гранулами размером 0,05-0,16 мм. Фракцию цеолита обрабатывают 0,3%-ным водным раствором.двухлористого кобальта в течение 2 ч при 80 С в соот ношении к цеолиту 15:1, высушивают при 150 С в течение 2 ч. Высушенный цеолит смешивают с фракцией молибденового стекла в соотношении 1:9 и набивают при постукивании о твердую поверхность в капиллярную стеклян-. ную трубку с внутренним диаметром

1,5 мм и длиной 35 мм так, чтобы слой цеолита имел высоту в пределах

30 мм. 25

Для анализа берут 50 см реактивного топлива (50 см дизельного топ. ( лива или 25 см бензинов). С помо- щью водоструйного насоса (или другого, создающего вакуум приспособле ния) и вакуумметра устанавливают в приборе вакуум: для реактивных топлив 0,35+0,05 ат (для дизельных ,топлив 0,7 — 0 05 ат). В процессе анализа через трубку пропускают все количество образца, не допуская в конце опыта прохождения через трубку воздуха. Отключают трубку от вакуума,. замеряют величину С„ =-. 0,00005% по калибровочной шкале.

В табл. 1 привепены данные точнос. ти определения в зависимости от различных марок стекла при добавлении к цеолиту в соотношении цеолит: стекло 1:9, 45

В табл. 2 приведены данные зависимости точности анализа от количества вводимого стекла в цеолит.

В табл. 3 указано влияние темпера туры обработки цеолита водным раствором двухпористого кобальта на точность; в табл. 4 — влияние продолжительности обработки; в табл. 5 влияние продолжительности сушки; в табл. 6 — влияние на точность определения воды различных температур с сушки цеолито-стеклянного адсорбен,та.

Формула изобретения

Способ определения воды в нефтяных и нефтехимических продуктах,включающий пропускание анализируемой пробы через адсорбент — цеолит, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобальта и высушенный при нагревании с последующей количественной регистрацией содержания воды с помощью калибровочной шкалы, отличающийся тем, что, с целью повьш ения точности анализа, цеолит обрабатывают 1,5-2 ч, сушат при 150-180 0 в течение 22,5 ч и затем смешивают с молибденовым стеклом в соотношении 1:8,5-9.

Т а б л и ц а 1

Марки стек ла

Зона адсорбции води

Точность определения во ды, мас,%

Длина, Четкость мм

Четкая 0,0004

Листовое 3

Бутылочное

0,0003

0,0002

Посудное 6

Молибденовое

0,00005

Цеолит

NaA

0,0005

Таблица 2

Зона адсорбции воды

Содержание стекла в адсорбенте, мас.%

Точность оп ределения

Сп в топливе, мас.%

ЧетДлина, кост

0 0005 Четкая 1

11

0,0004

11

0,0003

1272234

Продолжение табл 2.

Та блица 4

Зона адсорбции воды

Точность on ределения

С в топливе, мас.7

Степень

Точност ет- Длина, кость мм определения ионного обмена воды, мас.7.

0,0002

l1

85

0,00006

/

0,00005

II

9 том, ч

10

0,28 0,000080 Слабая окраска

1,0

Не чет-— кая

0,35 0,000060 Устойчивая

Отсутствует

20 окраска

100

2,0

Таблица3

3,0

Степень

Точност

Температу ра обработки, С

4,0 определения ионного обмена

5,0 воды, мас .7.

Таблица5

0,08

Не имеет. окраски

Продолжитель ность сушки, ч

Точность

Характеристика зоны адсорбции воды

0,09

30 определе ния воды мас.7

0,10

0,22

Слабая окраска 10

Слабая окраска

1,0

1,5

0,30 0,000060 Устойчивая ок 45 раска

0,000057 Устойчивая окраска

2,0

0,50 0,000055

0,60 0 000050 †."- 50

0,80 0,000100

0 000054

2,5

0,000082 Синяя окраска

3,0

Содержание стекла в адсорбенте, мас.7

0,28 0,000080

Характе- 5 ристика эоны адсорбции воды

Продолжи тельность обработки цеолита двухлористым кобаль0,40 0,000050

0,60 0,000080

0,80 0,000130

0,80 0,000130

Характеристика зоны адсорбции воды

1272234

Таблица 6

140

Отсутствие окраски

145

Слабая окраска

150 0,000049 Четкая устойчивая окраска

160 0,000053

180 0,000055

190 0,00012

Неустойчивая зона:, Составитель Ю. Куценко

Редактор А.Козориз Техред А.Кравчук КорректорА. TacKQ

Заказ 6333/43 - Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

„Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Температу ра сушки адсорбента, С

Точность оп ределения воды, мас.7

Характеристика зоны адсорбции воды