Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди
Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения . В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении ,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103% от стехиометрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при переметиванин. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортоS фосфата меди, который отделяют фильт .рованием и сушат. Выход продукта 9899% . 1 з.п. ф-лы, 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
ВВ
РЕСГ)УБЛИН
Аf
<,9,SUao (5)) 4 С О) В 25/26
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ф("
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
l j)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, „ З
Н llSTOPCKOMV СЕИЗФТОВСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА
ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ОРТОФОСФАТА МЕДИ (2)) 3873280/30-26 (22) 26.03.85 (46) 07.12,86. Бюл. У 45 (71) Украинская ордена Трудового
Красного Знамени сельскохозяйственная академия и Казахский научно исследовательский институт фосфорной, промышленности ,(72) Л.Н. Щегров, В.А. Копилевич, Т.А. Оралов, А.Ф. Гафарова, Н.Х.Бекметова и В.В ° Фоменко (53) 66).856.455(088.8) (56) ТУ 6-09-2727-73.
Авторское свидетельство СССР
В 823278, кл, С О) В 25/26, 1975 (57) Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения. В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении Т:N l:2,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103Х от стехиоо метрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при перемешивании. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, который отделяют фильт.рованием и сушат. Выход продукта 9899Х. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.
12
Изобретение относится к технологии получения реактивных солей ортофосфорной кислоты и может быть использовано в области получения катализаторов высокой степени селективности микроудобрений.
Цель изобретения - увеличение выхода продукта и сокращение энергозатрат.
Пример I . В термостатированный при 75 С реактор наливают
200 мл дистиллированной воды, загружают 40,0 r основного карбоната меди (67,9% CuO) Т К=1:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1 r 87,8%-ной НзРО (101% от стехиометрии) . Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной HzО и сушат при 60 С в течение 7 ч.
Получают соль состава Си qäz (Р04) 1,92 Н О с выходом 99,1% по
Си0 и 99,0% ïî PzO . По известному способу выход продукта 95,84%.
Пример 2. В термостатированный при 75 С реактор наливают
200 мл дистиллированной воды, за- гружают 40,0 г основного карбон уа меди (67,9X CuO) Т:Ж=l:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют. 25,6 г 87,8Х-ной Н РО4 (103X от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холоднои Н О о и сушат при 60 С в течение 7 ч.
Получают соль состава Си (РО4) ° 2, IOHzO с выходом 98,8% по
CuO H 98 0% IIo Pz O ä . ф
Пример 3. В термостатированный при 75 С реактор наливают 100 мл
О дистиллированной .воды, загружают
40,0 r основного карбоната меди (67,9% CuO) Т:Ж=1:2,5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1, r 87 8%-ной Н РО (101% от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной Н,,О и сушат при 60 С в течение 7 ч.
74995 2
Получают соль состава Cu„ (PO4)z 2,01 HzO с выходом 98,8Х по
СиО и 98,5% по Р О
В табл. l представлена зависимость выхода и состава продукта от количества Н РО4 (Т:Ж= l: 5 . Т емперао тура 75 С, продолжительность реакци
2 ч), В табл. 2 представлена зависи10 мость состава продукта от соотношения Т:Ж при 75 С, количестве Н РО
lOlX от стехиометрии и продолжитель ности реакции 2 ч.
В табл. 3 представлена зависимость выхода и состава продукта от температуры синтеза при количестве
Н PO 4 101% от стехиометрии, Т:Ж= I 5 и продолжительности реакции 2 ч.
В табл. 4 представлена зависимость выход.а и сосгава продукта от продолжительности синтеза при 75 С„ количестве .Н Р04 IOIX от стехиометрии, Т:Ж=l.:5.
Из данных, приведенных в табл.1-4, следует, что образование продукта заданного состава с содержанием отдельных ингредиентов в пределах
Cu 95 — зо (P04)z 1,90-2,10 Hz0 достигается прн ведении процесса взаимодействия основного карбоиата меди с концентрированной ортофосфор" ной кислотой в следующих режимах:
I количество кислоты составляет 101—
103Х от стехиометрии в пересчете на 100%-ную кислоту, увеличение избытка кислоты с 103 до 105% приводит к образованию кислых солей с меньшим выходом, а снижение нормы Н РО4 менее IÎOX от стехиометрии способствует загрязнению соли основными фосфатами и нераэложившимнся исходными карбонатами меди (табл. 1); оптимальным массовым соотношением основного карбоната меди к воце .(Т:Ж) в начале синтеза следует считать l:(2,5-5,0), при котором достигается максимальный выход соли заданного состава (табл .2); наибольший выход чистой соли Сп .(Р О 2HzO достигается при 70-75 С, при понижении температуры скорость разложения карбонатов резко замедляется, а при повышении образуются примеси основных фосфатов меди (табл. 3); необходимо устранить стадию термообработки тригидрата трехзамещенного ортофосфата меди; продолжительность
Т а блица l
Количество Н Р04, в X по стехиометрии (в пересчете на 100Х-ную
Н,РО4) Выход с оли, X
Готовый продукт по СиО по РО>
Cu,,„(PO ) 1,76 Н О 0,005- СиСО
96,5
97,0
Си,г (РО4)г ° 2,05 НгО
lОО
98,3
98,1
Сич.ог (РО4) ° 1,92 F! 0 " 99,1
Сиг9& (PO4)z ° 2,10 НгО 98,8
1 01
99,0
98,0
103 105
Сигв9 (Р04)г 2,25,Н О
94,5
96,0
108
Сиг 48 (Р04)г 2,67 FIzQ
91,0
90,0,Таблица 2
Выход соли, X
Т:Ж
Готовый продукт о СиО по РгО
Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (> О, 27)
1:10
98,2 98,2
1:7,5
Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (0,05X) 1
1:5
99,1 99,0
98,8, 98,5
Си 50г (P04) г 1,92 Н О.Cuч (РО4)г 2,01 Н О
I:1,5 Cu, (PO ) ° 1,81 Н О
98,0 98,1 синтеза дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди составляет 1,52 ч,. увеличение длительности процесса на этой стадии приводит к образованию значительных количеств основной соли, а уменьшение не обеспечивает полноту реакции (табл. 4) .
Формула изобретения
1. Сйособ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, включающий взаимодействие соли меди с фосфорной кислотой с последующим выделением продукта, о т л и ч а—
74995 4 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения энергозатрат, на взаимодействие подают концентрированную фосфорную кислоту в количестве 101-103Х от стехиометрии и процесс ведут прн
70-75 С.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что при вза10 имодействии с фосфорной кислотой используют воднук суспензию основного карбоната меди при массовом соотношении Т:Ж, равном l (2,5-5,0), и процесс взаимодействия ведут в те15 чение -,1,5-2 ч.
1274995.5 Ь
Таблица 3
ТемпеВыход соли, Е
Готовый продукт ратура .синтеза, 0С по СиО по Рг0
Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (>0,5X) 65
Продукт содержит неразложившиеся карбонаты.(0,05X) Си >,о (РО )г 1,92 НгО
Си з 0 (P04)z ° 1 92 НгО
Cu г (РО ) г 1, 65 Н О
Cu > (P04 )z ° 1 у07 H О
97,0
98,4
99,1
99,0
97,0
97,0
Таблица 4
Готовый продукт Выход соли
Продолжительность по Си по РгО реакции,ч
1,О
Продукт содержит неразложившиеся карбонаты ()0,6%) 98,3 97,1
Cu, (РО4)г 2,07 НгО
1,5
99,0
Cu > îг (РО }z ° 1 92 HzO 99,1
2,0
Cu (q (РО ) ° 1,81 Н О
98,7, 2,5
Cu> q< (РО ) 1,35 Н О 960
95,1
3,0
Cu g8 (РО4) г . 1, 18 НгО
94,3
93,0
4,0
Составитель Г. Митропольская
Редактор Е. Папп Техред И.Верес Корректор И. Эрдейи
Заказ 6531/19 Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,
