Способ получения неорганического сорбента для хроматографии

 

Изобретение относится к технологии приготовления неорганических сорбентов и позволяет повысить эффективность газохроматографического разделения смесей газов при расширении ассортимента получаемых сорбентов . Способ получения мелкодисперсных неорганических сорбентов включает в себя кристаллизацию соли на твердой поверхности в атмосфере инертного газа. При этом соль осаждают из соответствующего раствора путем приведения его в контакт с поверхностью , охлажденной до температуры .от -170 до -195 С, а затем замороженный раствор нагревают до температуры на 15-20 0 ниже температуры его плавления, после чего удаляют растворитель продуванием инертного газа при этой температуре. 6 ил. S (Л го 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 В 01 1 20/00 G 01 N 30/48.,13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11ф) Qv g

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 394429 7/31-26 (22) 26,08.85 (46) 23,12.86.Áþë. Р 47 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии

АН СССР (72) Г,И,Березин, В.К.Чуйкина, О.Н,Крыканова, Л.Д.Воробьева, П.Ф.Сидоров, В.Л.Худяков и Н.H.Àâгуль (53) 543.544 (088.8) (56) Takaishi Т., Mohri М. — J.

Chem.Soc. Faraday Trans. J., 68, 1921, 1972.

Joung D.M., Morrison G.À. — J

Sci. Instrum., 31, 90, 1954. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОР ГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ

„„SU„„1278012 A 1 (57) Изобретение относится к технологии приготовления неорганических сорбентов и позволяет повысить эффективность газохроматографического разделения смесей газов при расширении ассортимента получаемых сорбентов. Способ получения мелкодисперсных неорганических сорбентов включает в себя кристаллизацию .соли на твердой поверхности в атмосфере инертного газа. При этом соль осаждают иэ соответствующего раствора путем приведения его в контакт с поверхностью, охлажденной до температуры от †1 до -195 С, а затем замороженный раствор нагревают до температуры на 15-20 С ниже температуры его плавления, после чего удаляют растворитель продуванием инертного газа при этой температуре, 6 ил.

1278012

Изобретение относится к технологии приготовления мелкодисперсных порошков неорганических солей, преимущественно неорганических сорбентов, кристаллизацией из растворов путем удаления из них замороженного растворителя, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при производстве сорбентов для газохроматографического анализа, а также сорбентов для поглощения микропримесей, Цель изобретения — повышение эффективности хроматографического разделения газовых смесей.

Пример 1.. Получение мелкодисперсного порошка азотно-кислого лития.

Готовят водный полунасыщенный раствор азотно-кислого лития, содержащий 20 мас.7. соли. Сосуд Дьюара с приготовленным раствором соли при

+20 С и заполненный жидким азотом второй сосуд Дьюара емкостью 0,5 л ,помещают в морозильную камеру, продуваемую сухим азотом, Температура в морозильной камере поддерживалась на уровне -29 С.

В качестве кристаллиэатора используют медный стержень диаметром 2 см и длиной 20 см с полированными медными пластинами, закрепленными радиально на его поверхности. Суммарная поверхность кристаллизатора сбставх ляет. 0,1 м, Сначала кристаллизатор для охлаждения его поверхности погружают в жидкий азот (-195oC) в сосуде Дьюара (до прекращения кипения азота), а затем уже охлажденный кристаллизатор примерно на 3 с погружают в сосуд Дьюара с раствором соли.Далее кристаллизатор с замороженным на нем раствором выдерживают 6 ч в морозильной камере при -29 С, т.е. при температуре, на 20 С ниже температуры плавления раствора, в токе сухого азота для удаления растворителя. Полноту осушки проверяют по. точке росы.

Полученные образцы сорбентов испытывают в хроматографическом анализе на эффективность разделения смесей.

Результаты испытаний представлены на хроматограммах.

Пример 2. Получение мелко" дисперсного порошка уксусно-кислого магния, 5

Готовят водный полунасыщенный раствор уксусно-кислого магния, содержащий 17 мас, соли. Сосуд Дьюара с приготовленным раствором соли при

+20 С и малогабаритный криостат, в котором поддерживается температура — -170 С, помещают в морозильную камеру, продуваемую осушенным азотом.

Температуру в морозильной камере поддерживают на уровне t = -23 С. Затем кристаллизатор, примененный в примере 1, выдерживают в криостате до его охлаждения до t = -170 C, после чего охлажденный кристаллизатор на 3 с погружают в сосуд Дьюара с раствором соли. Далее кристаллиэатор с замороженным на нем раствором выдерживают 5 ч в морозильной камере при t = -23 С, т.е. при температуре, на 15 С ниже температуры плавления раствора, в токе сухого азота для удаления растворителя. Полноту осушки проверяют по точке росы. В результате получают порошок соли с удельной поверхностью 8 м >/г и средним размером частиц 0,08 мкм, Пример 3. Получение мелкодисперсного порошка хлористого натрия.

Готовят водный полунасьуценный раствор хлористого натрия, содержащий около 18 мас.7. соли. Затем по примеру 1 в морозильной камере при

t = -32 С на поверхности кристаллизатора, предварительно охлажденного в жидком азоте, эамораживают раствор соли, и растворитель удаляют продувкой осушенным азотом в течение 6 ч при -32 С, т.е. при температуре, на 15 С ниже температуры плавления раствора.

В результате получают порошок хлористого натрия с удельной поверхностью 6,5 м /r и средним диаметром

2 частиц 0,1 мкм.

Пример 4. Получение мелко" дисперсного порошка. азотно-кислого лития при выходе за предел температуры охлаждения кристаллизатора.

По примеру 1 готовят 203-ный водный раствор азотно-кислого лития и из него получают мелкодисперсный порошок азотно-кислого лития. Все условия получения примера 1 соблюдаются, эа исключением температуры предварительного охлаждения кристаллизатора, которая задается криостатом и составляет -160 С.

1278012

Б результате получают порошок азотно-кислого лития с удельной поверхностью 5,0 и /г и средним диа2 метром частиц 0 15 мкм.

Пример 5. Получение мелко- 5 дисперсного азотно-кислого лития при выходе за пределы температур морозильной камеры.

По примеру 1 .готовят 207-ный водный раствор азотно-кислого лития и из него получают мелкодисперсный порошок азотно-кислого лития. Все условия получения примера 1 соблюдаются, эа исключением температуры морозильной камеры, в которой выдерживается кристаллиэатор с осажденным раствором соли во время удаления растворителя, которая составляет

-22 С, т.е. на 13 С ниже температуры плавления раствора.

В результате получают порошок соли с удельной поверхностью 4,5 м /r и средним размером частиц 0,17 мкм.

Кроме этого, получают мелкодис25 персные порошки азотно-кислого лития, Уксусно-кислого магния и хлористого натрия по известному способу путем возгонки соли.

50

Все образцы полученных сорбентов

30 испытывают в газохроматографическом анализе контрольной смеси углеводородов, содержащих от шести до восьми атомов углерода. Испытания проводят на хроматографе с пламенно †ионизационным детектором. Размеры колонки составляют 50х0,3 см, скорость газа-носителя гелия 18 мл/мин. Полученные хроматограммы изображены на фиг. 1-5 (соответственно примерам 1-5 получения образцов), где так40 же указаны температуры испытаний.

Пики на хроматограммах соответству% ют следующим веществам: 1 — циклогексан, 2 -н -гексан, 3-H-гептан, 4-циклогексен, 5-бенэол, б-толуол.

На фиг. 1-3 видно хорошее разделение компонентов смеси и высокая эффективность полученных адсорбентов, При выходе за предлагаемые пределы условий получения мелкодисперсных порошков получают менее однородные образцы.

На фиг.4 приведена хроматограмма анализа контрольной смеси на порошке азотно-кислого лития, получен.ного при выходе за предел температуры охлаждения кристаллизатора, а на фиг. 5 — хроматограмма анализа той же смеси на порошке азотно-кислого лития, полученного при выходе за предел температуры морозильной камеры.

Из фиг. 4 и 5 видно, что пики на хроматограммах более размыты, чем на фиг.1. Отсутствует полное разделение веществ. Это свидетельствует о получении образцов с меньшей эффективностью хроматографического разделения при несоблюдении указанных условий.

Кроме этого, измеряют хроматограмMbI на образцах названных солей, полученных по известному способу возгонкой в токе азота и осаждением на поверхность осадителя. На полученных порошках .азотно-кислого лития и уксусно-кислого магния не наблюдается разделение контрольной смеси углеводородов. При выходе смеси иэ колонки появляется размытый пик.06разцы солей при получении по известному способу частично разлагались, и поэтому получают неоднородные порошки с очень низкой эффективностью разделения.

На порошке хлористого натрия, полученном IIQ известному способу, имеет место неполное разделение контрольной смеси (фиг.б). Из сопоставлений фиг. 3 и 6 видно, что пики на хроматограмме фиг.б более размыты, т.е. образец, полученный по известному способу, обладает меньшей эффективностью разделения, чем образец, полученный по предлагаемому способу.

Как видно из приведенных примеров и результатов испытаний полученных сорбентов, предлагаемый способ позволяет значительно расширить ассортимент сорбентов для хроматографического анализа, а в тех случаях, когда сорбент может быть получен известным способом, предлагаемый способ обеспечивает его получение с повышенной эффективностью разделения.

Формула изобретения

Способ получения неорганического сорбента для хроматографии, включающий кристаллизации соли на твердой поверхности в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, \278012

t =1БО С н

fO 15

Риг. 1 что, с целью повьппения эффективности хроматографического разделения газовых смесей, кристаллизацию соли осуществляют путем приведения соответствующего солевого раствора в контакт с поверхностью охлажденной до (-! 70) — (-195) С, после чего производят нагрев до .температуры, на 15-20 С ниже температуры его плавления и продувают инертный газ при той же температу-. ре.

1278012

t > 16 0 С

ilfAriy

1Н с

15 мин

ФиИ

Составитель Т.Чиликина

Редактор А.Шишкина Техред К.Попович

Корректор А.Обручар

Заказ 6784/5 Тираж 527

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4