Неподвижная фаза для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к ьеподвижным фазам для газовой хроматографии . Целью изобретения являете повышение эффективности разделения. Предложенная неподвижная фаза из органоаэросила и органической высококипящей жидкости позволяет повысить эффективность хроматографического разделения . Органоаэросил имеет группу СгНзО Si-0-R, , I где R -Si-CH2-N-l СНзН и смешан с органической жидкостью, например скваланом, в количестве 25 - 40% органоаэросила, остальное - органическая жидкость. 2 ил. 2 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИО 1АЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 G О1 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3722514/24-25 (22) 05.04,84 (46) 23,12 ° 86„ Бюл, 9 47 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена

Трудоного Красного Знамени государственном университете им, Н, И, Лобачевского

"(72) С. И, Кирш, Т, Н. Фомичена и Н, Т. Карабанов (53) 543.544(088,8) (56) Кирш С, И, и др, Хроматография

B,ñèñòeìå газ — коллоид. "Успехи химии", 1983, т, 11, вып. 5, с. 865.

Авторское свидетельство СССР

Р 1097941, кл, С 01 9 31/08, 1983, ÄÄSUÄÄ 1278701 А1, (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии, Целью изобретения является повышение эффективности разделения. Предложенная неподвижная фаза из органоаэросила и органической высококипящей жидкости позволяет повысить эффективность хроматографического разделения, Органоаэросил имеет группу

С,И,0

Si-О-R, I где R; — Я вЂ” СH -N-AQ

I 1

С- 3 и смешан с органической жидкостью, например скваланом, в количестве

25 — 40% органоаэросила, остальное -, органическая жидкость. 2 ил. 2 табл.

12 78701

Таблица 1

Число теоретических тарелок (характеристика эффективности колонок) Состав неподвижной фазы

Компоненты I ! ! ! (Содержание компонентов, мас.X

ПЭ Г-400

970

1540

30 ПЭГ-400

АМ-2

ПЭГ-400

600

AN-2

Запредельные значеСквалан

1200

Сквалан

А11-2

1100

Сквалан

AN-2

Запредельные значения (известные) ПЭ Г-400

740

Изобретение относится к неподвижным фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения органических и элементоорганических соединений, 5

Целью изобретения является повышение эффективности разделения, При подборе соотношений двух компонентов неподвижной жидкости оптимальным вариантом оказывается следующий состав: аэросил с органической группой 25-40 мас.7., а остальное— высококипящая органическая жидкость.

Выбор граничных значений обусловлен тем, что при меньшем содержании аэросила с привитой органогруппой (менее 25 мас.%) эффективность колонок не превосходит эффективности известных, а увеличение (более 40 мас.Я) не приводит K.,дальнейшему повыяению эффективности колонок.Органоаэросил с име ет техниче ское название АМ-2, Для приготовления неподвижной фазы в указанном с.оотношении AN-2 смешивают с раствором сквалана или по-, лиэтиленгликоля-400 в ацетоне ° Приготовленную смесь подвергают ультразвуковой обработке в течение 1015 мин и приливгпоr к силанизированному хроматону. После выпаривания растворителя и пакуумнрования получают сорбент, пригодный для газохроматографического анализа„

Пример 1, Органоаэросил

AN-2 смешивают с раствором сквалана или ПЭГ-400 в ацетоне в указапном соотношении и после УЗ-диспергирования смесь в количестве 207 наносят на хроматон 11-АЫ-Дг1С-S (120150 меш), Удаление растворителя (ацетона) о cyme ствляют на воздушной бане при 70-80" С, Затем сорбент вакуумируюг в течение 6 ч, 1<ондиционирование сорбента проводят в хроматографической колонке н токе сухого азота чри 100 С в случае ПЭГ-400 и 150 C в случае сквалана в течение

2 ч, Для проведения анализа колонку длиной 1 м и диаметром 3 мм помещают в термостат хроматографа с пламенно-ионизационным детектором, устанавливают температуру 60оС и скорость газа-носителя (азота) 20 мл/мин, Анализируют смесь органических соединений (бензол, этанол, нитрометан), В табл, 1 приведены данные по составу неподвижной фазы и эффективности приготовленных с ее использованием хроматографических колонок.

Эффективность газохроматографической колонки определяется по

ГО СТу, 1278701

Продолжение табл. 1

Число теоретических тарелок (характеристика эффективности колонок) Состав неподвижной фазы понентов, мас,X

Бутасил

ПЭГ-400

Бутасил

ПЭГ-400

Бутасил

830

810

30

Как видно из табл. 1, предлагаемая неподвижная фаза обеспечивает

Таблица 2

ПЭГ-AM-2

Вещество

r 2

0,86 866 0,82 847

Иодистый метил

О, 70 831 0,66 814

Бромистый этил

1 135 930 1 ° 46 916

Иодистый этил

0,27 703 0,28 712

Серный эфир

Дибутилавый эфир

2,33 1010 2>66 997

1,00 . 886

1,00 869

Сй ta где К = — --"

+с,;

50 К

При определении иодистого метила на фоне основного компонента ДМС, бромистого метила на фоне серного эфира лучше разделяются неидентирицированные легкие примеси.

Получение более информативной хроматограммы обусловлено существенным повышением эффективности колонки при переходе от ПЭГ к системе

ПЭГ-АИ-2. Это следует из уравнения коэффициент селективности; степень разделения двух веществ с временем удерживания и

1 2

К = 0,212 К Гй, (2) Компоненты Содержание комвысокую эффективность газохроматографической колонки; п=970-1540 по сравнению с известной n=740-810.

Пример 2. На фиг. 1 и фиг. 2 представлены хроматограммы примесей диметилселена (ДМС), полученные на колонках с неподвижными фазами: фиг. 1 — ПЭГ-400; фиг. 2—

ПЭГ-400 — AN-2 (кривые 1 - метан;

10 2 — серный эфир, 3 — бромистый метил; 4 - бромистый этил; 5 - иодистый метил; 6 — диметилселен; 7 - дибутиловый эфир.

Сравниваемые неподвижные фазы

15 обладают близкими селективными свойствами (таблица), однако сорбент с лредлагаемой неподвижной фазой обеспечивает лучшее разделение примесей (хроматограммы).

Индексы удерживания (I) и относительные удерживаемые объемы (r) примесей в ДИС даны в табл. 2.

Для пары иодистый метил (I)

Д141С (2) на колонке с ПЭГ-400 К-==0,259, а на колонке с предлагаемой фазой К = 0,537, 1278701 тивности разделения, в качестве органоаэросила она содержит аэросил с привитой органогруппой формулы.

Si-0-Е

С2Нф где = Я Н2 Р 0) сН и

Формула изобретения

25-40

l\

Составитель И. Клешнина

Техред Я.Попович Корректор М, Иароши, Редактор А. Шандор

Заказ 6826/40 Тираж 778 Подписное

HHHHl1È Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, ужгород, ул. Проектная> 4.

Таким образом, на коллоидном сорбеите степень разделения двух веществ с близкими сорбционными свойствами больше, чем на известной неподвижной фазе, а время анализа в 1,4 раза меньше, Более высокая эффективность предлагаемой неподвижной фазы позволяет определять малые содержания (до 10 з-10 4 %) иодистого метила в ДМС, 10

Неподвижная фаза для газовой хроматографии, состоящая из орг аноаэро- 15 сила и органической высококипящей жидкости„ о т л и ч а ю ш а я с я тем, что, с целью повышения эффекпри следующем соотношении компонентов, мас.7:

Высококипящая органи- ческая жидкость 60-75

Аэросил с привитой органогруппой