Способ очистки фурфурола-сырца

 

Изобретение касается кислородогетероциклических соединений, в частности фурфурола (ФР), который используют впроизводстве синтетических смол. Для упрощения процесса очистки ФР и снижения энергозатрат при вымораживании используют другой агент охлаждения (АГ). Вымораживание ФР - сырца, имеющего температуру 5-10°С, ведут противоточным контактированием с охлаждением до (-5)- (-10) С насыщенным раствором NaCl в аппарате колонного типа. За счет прямого контакта ФР с АГ происходит выделение растворенных в ФР - сырце примесей и переход их в водный раствор . Очищенный ФР вьшодят из верхней части колонны, а солевой раствор - с нижней, и последующи $ возвратом на укрепление. Далее ФР направляют на ректификацию. Расход холода составляет 7500 ккал на 1 т очищенного ФР, против 17000 т в известном5 когда температура охлаждения составляет-30 С. Качество очищенного ФР отвечает требованиям ГОСТ 10437 для 2-го сорта. Упрощение очистки ФР достигается тем, что присутствие NaCl в насьщенном растворе исключает образование льда, т.е. энергия не расходуется на кристаллизацию воды, и способ можно вести непрерывно. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

amSUn» 2 99 6

А1 (50 4 С 07 В 307(48

g(;r>nor с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3764762(23-04 (22) 12.07.84 (46) 30.12.86. Бюл. № 48 (71) Северо-Кавказский филиал Всесо- . юзного научно-исследовательского института биосинтеза белковых веществ (72) Р,Е Асмолова, Ю.И. Баженов и И.Ф. Потерянко (53) 547.722.07(088.8) (56) Патент Японии ¹ 35-17562,опублик.

1960, сер. 2, сб. 660. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФУРФУРОЛА-СЫРЦА (57) Изобретение касается кислородогетероциклических соединений, в частности фурфурола (ФР), который используют в производстве синтетических смол . Для упрощения процесса очистки ФР и снижения энергозатрат при вымораживании используют другой агент охлаждения (АГ). Вымораживание

ФР— сырца, имеющего температуру

5-10 С, ведут противоточным контактированием с охлаждением до (-5)(-10)0С насыщенным раствором NaC1 в аппарате колонного типа. За счет прямого контакта ФР с АГ происходит вы-" деление растворенных в ФР— сырце примесей и переход их в водный раствор. Очищенный ФР выводят из верхней части колонны, а солевой раствор с нижней, и последующим возвратом на укрепление. Далее ФР направляют на ректификацию. Расход холода составляет 7500 ккал на 1 т очищенного ФР, против 17000 т в известном, когда темо, пература охлаждения составляет -30 С.

Качество очищенного ФР отвечает тре- Я бованиям ГОСТ 10437 для 2-го сорта.

Упрощение очистки ФР достигается тем, что присутствие NaC1 в насыщенном ра- юеив створе исключает образование льда, т.е. энергия не расходуется на кристаллизацию воды, и способ можно вести непрерывно. 5 табл.

ЬД

1 127998

Изобретение относится к усовершенствова1шому способу очистки фурфуроласырца, который используется в промышленности синтетических смол °

Цель изобретения — упрощение процесса, изменение энергозатрат за счет использования в качестве охлаждающего агента охлажденного до (-5)-(-10) С иасьпценного раствора хлористого натрия. 10

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Насьпценный раствор хлористого натрия насосом подается на фреоновый холодильник, где охлаждается до -5 C и поступает в верхнюю (1/4) часть контактной колонны (типа экстракционной). Фурфурол-сырец насосом подает ся на теплообменник, где охлаждается до 5-10 С и подается в нижнюю (1/4) 20 часть колонны.

)

В колонне за счет прямого контакта фурфурола-сырца с охлажденным насьпценным раствором соли происходит 25 выделение растворенных в фурфуроле примесей и переход их в водный, раствор.

Очищенный фурфурол из верхней части колонны и через теплообменник вы- З0 водится с установки. Солевой раствор с низа колонны возвращается на укрепление в мешалку (куда добавляется для насыщения раствора кристаллический хлористый натрий) ° Балансовое количество раствора с растворившимся в нем фурфуролом направляется на основную ректификационную колонну.

Пример 1. Фурфурол-сырец в количестве 110 кг/ч насосом 5 прокачивается через теплообменник,где охлаждается до 10 С потоком очищенного фурфурола и подается вниз контактной колонны. В верхнюю часть колонны насосом через фреоновый холодильник подается насыщенный раствор хлористого натрия с температурой

-10 С в количестве 40 кг/ч.

Выходящий снизу солевой раствор в количестве 40 кг/ч с концентрацией 50 соли 20 при 10 С направляется в мешалку для донасьпцения. 10 кг солевого раствора (балансовый избыток) направляется в систему ректификации фурфурола. 100 кг/ч очищенного фурфурола выводится из системы, Расход .холода при этом. 800 ккал/ч или

8000 ккал на 1 т. очищенного фурфурола.

6 2

Пример 2. 110 кг/ч фурфурола-сырца с температурой 10"С поступает в нижнюю часть колонны. В верхнюю часть колонны поступает насыщенный раствор хлористого натрия с температурой -5 С в количестве

50 л/ч. За счет прямого контакта с раствором фурфурол-сырец охлаждает— ся до -5 С, а водный солевой раствор нагревается до 10 С. Очищенный фурфурол в количестве 100 кг/ч направляется в теплообменник.

50 л/ч рассола с концентрацией соли, равной 217., направляется в мешалку на донасыщение, а 10 кг/ч (балонсовый избыток) направляется в систему ректификации фурфурола.

Расход холода составляет 750 ккал/ч или 7500 ккал на 1 т очищенного фурфурола.

Сравнительные данные по известному и предлагаемому способам приведены в табл. 1 в расчете на 1 т фурфурола.

В табл. 2 даны результаты очистки фурфурола-сырца.

Из приведенных данных видно, что снижение температуры ниже -10"С нецелесообразно, так как увеличивается расход холода, а качество фурфурола остается постоянным..

Данные по очистке фурфурола-сырца полученного из растительных отходов сельского хозяйства, даны в табл. 3 и 4.

Из данных таблицы 3 видно,что все . три образца удовлетворяют требованиям

ОСта по всем показателям.

Фурфурол-сырец является многокомпонентной системой и кроме воды содержит легкокипящие примеси (метанол, ацетон и др.), высококипящие (метилфурфурол) и нелетучие смолы. Однако их состав зависит от вида растительного сырья и способа его переработки.

Предлагаемый метод выделения фурфурола-сырца из фурфуролсодержащих конденсатов на основной ректификационной колонне (ОРК), состоящей из 41. колпачковой тарелки, позволяет получить фурфурол-сырец, который не содержит такие легкокипящие примеси, как метанол, ацетон и др, Все легкокипящие компоненты выводятся через верх OPK.

Смолистые вещества (скипидарная фракция) не растворимые в воде присутствуют только в фурфуролсодержащих конденсатах, полученных при гид1279986 ролизе дренесногo сырья (в ог ионном хвойнога).

В фурфуропсодержащих конденсатах, полученных при гидролизе растительных отходов сельского хозяйства (стержни початков кукурузы, подсолнечной лузги, рисовой шелухи, солог.ы и др.), скипидарные фракции отсутствуют, а высококипящие компоненты (метил-фурфурол и др.) остаются в кубо- 10 вом остатке (лютере) ОРК и лишь незна- чительная часть их попадает в фурфурол-сырец.

Таким образом, в фурфурол-сырце, поступающем на обезвоживание содержит-15 ся фурфурол, вода и метилфурфурол.

Содержание последнего не превышает 0,5%.

После обезвоживания фурфурола-.сырца предлагаемый методом количество примесей составляет (0,35 вода + 0,5 ZO метилфурфурол = 0,857.), что удовлет-. воряет требованиям ГОСТ 10437-80 для фурфурола 2-го сорта.

Расчет материального баланса.

В контактную колонну поступает: 25, фурфурол-сырец 100 xr в том числе; фурфурол 90 кг (метилфурфурол учитывается вместе с фурфуролом); вода

10 кг, раствор хлористого натрия

40 кг, в том числе: МаС1 g,2 кг; фур-30 фурол 0,8 кг (27-ная растворимость фурфурола в солевом растворе); вода

30 кг.

В процессе очистки получено: очищенный фурфурол 90, 114 кг, в том числе: фурфурол 89,8 кг и вода 0,314 кг (0,357); отработанный раствор NaC1

49,886 кг, содержащего NaC1 9,2 кг; фурфурол 1 KI и вода 39,686 кг.

О, 197 кг (2 мас.7.) или на 1 т фурфурола:

О, 197 1000

2,196 кг или 0,2187, 5

IIoTppH ИаС1 с oTHojlkiiYbpi1 раство ром составляют 1,818 кг или 2 (или

1, 818 . 1000 на 1 т фурфурола, - = 20,17 кг) Тогда расход 11аС1 на 1 т фурфурола

1,818- 1000 ранен =- 20, 17 кг.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс эа счет того, что использование насыщенного раствора хлористого натрия не дает перейти в твердую фазу выделившейся воде и лед при этом не образуется, а следовательно, не расходуется холод на кристаллизацию воды, что уменьшает энергоэатраты, а также исключает глуо, боксе охлаждение до -30 С и дает возможность проведения непрерывного процесса, так как не происходит намерзания кристалликов льда на холодопередающих поверхностях по сравнению с прототипом, формула и з о б р е т е н и я

Способ очистки фурфурола-сырца охлаждением при (-5) — (-1О) С и отделением примесей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, фурфурол †сыр, охлажденный до 5-10 С, подвергают контактированию с охлажденным до (— 5)-(-10) С насыщенным раствором хлористого натрия противотоком в аппарате колонного типа.

Таблица 1

Параметры

Известный Предлагаемый

Температура фурфурола-сырца, С +20

+20

-30

90 фурфур ол а воды

10

40 кг потока возвращается в мешалку, а 9,886 кг отводится с установки, при этом теряется фурфурола

Температура охлаждения, С

Содержание в фурфуроле-сырце,7 Данные представлены в табл.5.

1279986

Продолжение табл. I

Параметры

Способ

Известный Предлагаемый

Содержание фурфурола в очищенном фурфуроле, Ж

99,6

Расход холода, ккал

12500

Расход холода с учетом рекурерации, ккал

17000

7500-8000

Расход кристаллического хлористого натрия, кг

Таблица 2

1ание

7,7

Охлаждение велось в контакте с насы10

0 щенным раствором хлористого натрия

0 35

-10

0,34

10. -20

0,35

Таблица 3

Жидкость светло-желтого цвета с характерным запахом, не содержащая взвешенных частиц, темнеющая при хранении до бурого цвета

Внешний вид

97, 15

97, 10

97,05

9?,О

О ° 32

0,29

0,35

Следы

0,1

Отсутствует

1>58

1, 156

l, 158

Плотность при 20 С, г/см

1, 152-1, 160

1,517-1,524

1,522

l, 520

1, 522

Массовая доля карбонильных соединений, Х, не менее

Массовая доля воды, Х, не более

Массовая доля кислот г пересчете на уксусную кислоту, Х, не более

Массовая доля веществ,нерастворимых в воде

Показатель преломления, то

Не нормируется

99,6

33000

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

127998б

Температурные пределы перегонки при давлении

101325 Па (760 мм рт,ст.) температура кипения, С не ниве

148

146

148

Не нормнруется

Объемная доля отгона до

158 С, Х, не более

15,2

15,0

t5,3

Объемная доля отгона до конечной температуры перегонки 165 С) Х не менее

97 15

97 0

97 2

97 0

Таблица 4 фурфуроле-сырце Примечание

Содерканне воды в образец 1 очист- после очистк

Содержание воды в модельном растворе фурфурола

Температура, С обраэец 2 до очист» ки до очист ки после очистки после очистки

9,9

7,4

3,7

S,0, 9,9

4,1

9 9

9,9

0 35

0,34

-10

Таблица 5 .После обработки, кг/ч

Сырье химика- Сухне тов вещества

Поступило на обработку, кг/ч

1 1

Сырье химика- Раствор Сухие тов вещества

Раств

4урфуролсырвц, в том числе

Очищенный фурфурол, 90, 1 14 в том числе

100

89,8

Фурфурол

Вода

0,314

Отработанный раствор хлористого натрия, в том числе

Раствор хлористого натрия, в том числе

49,886

Хлористый натрий

9 2 хлорнстый натрий

9,2

30 вода

1,0 фурфурол вода

Фурфурол (при циркуляции раствора) 39,686

0i8

Итого!

100

140

100

5,0

5,0

5,0

Фурфурол (с учетом метилфурфуроп а). вода

2,9

0,32

0,30

9,5

9, 5

9,5

9,5

Продолжение табл, 3

7,4 Очистка проводи" лась s контакте с 23 Х раство"

0,29 ром хлористого

0 30

Способ очистки фурфурола-сырца Способ очистки фурфурола-сырца Способ очистки фурфурола-сырца Способ очистки фурфурола-сырца Способ очистки фурфурола-сырца 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, а именно к процессу селективной очистки углеводородных фракций, в частности к способам регенерации фурфурола из экстрактного раствора

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно - к технологии получения 5-фторметилфурфурола, который можно использовать для получения фармацевтических препаратов, продуктов сельскохозяйственной химии
Изобретение относится к области получения жидких органических веществ из лигноцеллюлозного сырья и углеводов, а именно к способу получения фурановых соединений, заключающемуся в том, что углеводы, целлюлозу или предобработанное с помощью гамма-облучения и/или окисления лигноцеллюлозное сырье смешивают с растворителем - ионной жидкостью или смесью ионных жидкостей и катализатором, в качестве которого используют кислоты Льюиса и кислоты Бренстеда. В качестве кислот Льюиса используют предпочтительно хлориды переходных металлов или их смеси с хлоридом лития, в частности хлорид хрома(III), эквимолярная смесь хлорида хрома(III) и хлорида лития, комплекс хлорида алюминия с основанием Шиффа, эквимолярная смесь хлорида хрома(III) с хлоридом лития. В качестве кислот Бренстеда предпочтительно используют гетерополикислоты или их комплексы с основаниями Шиффа, в частности фосфорновольфрамовую кислоту, комплекс фосфорновольфрамовой кислоты с основанием Шиффа. Полученную реакционную смесь направляют в реакционный аппарат тонкопленочной перегонки, в котором поддерживают температуру поверхности нагрева в диапазоне 110-150°C, температуру поверхности охлаждения в диапазоне минус 20 - минус 50°C, а давление - ниже давления паров продуктов при температуре поверхности нагрева. Реакционную смесь либо наносят слоем заданной толщины на поверхность нагрева с помощью пленкообразователей, либо подают самотеком с заданной скоростью на поверхность нагрева, регулируют время пребывания реакционной смеси на поверхности нагрева путем изменения вязкости реакционной смеси. С поверхности охлаждения отводят сконденсированный целевой продукт, а остаток, состоящий из непрореагировавшего сырья, растворителя и катализатора, отводят с поверхности нагрева и направляют на рецикл на поверхность нагрева. Технический результат заключается в оптимизации технологических параметров, обеспечении одновременного проведения комплекса химических реакций и повышения выхода целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 17 пр.

Способ очистки фурфурола-сырца

Наверх