Способ определения 2,4,6- тринитрофенола

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,4,6-тринитрофенола. Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности определения. Способ осуществляют следующим образом. Анализируемую пробу растворяют в воде и хроматографируют на предварительно обработанной бумаге. Бумагу обрабатывают 0,01-0,02%-ным раствором перманганата калия. Хроматографирование проводят в смеси нонилового и этилового спиртов, взятых в объемном соотношении (2-4) :1. Содержание вещества определяют по высоте образующегося пика . Способ не требует сложного аппаратурного оформления. Чувствительность способа 1,5 мкг/пробе, погрешность определения 2,1%. Способ позволяет определять 2,4,6-тринитрофенол в присутствии о-нитробензойной кислоты . 2 табл. i (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИН

А1

691 ® U (111

СЮ4С01 И 30 90, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTI44 (2 1) 3893048/31-04 (22) 11.01.85 (46) 07.01.87. Бюл, У 1 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.В.Бардин, И.В.Крауклнш, Л.Б.Леонтьева, А.А.Мохов и И.В.Целинский (53) 543.54.45 (088.8) (56) Хроматография на бумаге. / Под ред. Хайса И.M. и др. — М.: Иностранная литература, 1962, с. 397 °

Коренман И,М, Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — М.: Химия, 1970, с. 232.

Авторское свидетельство СССР

N 1097940, кл. С 01 Н 31/08, 1983.

Авторское свидетельство СССР.

В 1081530, кл. G 01. Ы 31/08, 1982. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРОФЕНОЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения 2,4,6-тринитрофенола.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности определения. Способ осуществляют следующими образом, Анализируемую пробу растворяют в воде и хрома" тографируют на предварительно обработанной бумаге. Бумагу обрабатывают

0,01-0,027.-ным раствором перманганата калия. Хроматографирование проводят в смеси нонилового и этилового спиртов, взятых в объемном соотношении (2-4):1. Содержание вещества определяют по высоте образующегося пика. Способ не требует сложного аппаратурного оформления. Чувствительность способа 1,5 мкг/пробе, погрешность определения 2 1Х. Способ позволяет определять 2,4,6-тринитрофенол в присутствии о-нитробензойной кислоты. 2 табл.

128199i

Таблица 2

Рассчитано

2,4,6-ТНФ по калибровочному графику, мкг/пробе

Введено

2,4,6ТНФ, мкг/пробе

Измеренная выПогрешность сота пи— ков, мм о пределения

Е, 7

6,0 18,9

35 6,0 18,8

6,0 19,0

6,01

5,98

2,1

6,04

Таблица

Введено 2,4,6ТНФ, мкг/пробе

Рассчитанная высота пиков, мм

Средняя измеренная высота пиков мм

4,7

4,82

1,50

9,6

3,00

9,50

14,19

23,56

28, 24

4,50

14,3

23,4

7,50

28,3

9,00

1Ь >бнет ниe относится к аналити с<:.кой химии, а именно к хроматографическому определению 2,4,6-тринитрофенола (2,4,6-ТНФ) в присутствии о-нитробензойной кислоты, Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения.

Пример 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,017.-ным раствором КМп0 . Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом. На стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 2,4,6-ТНФ 1,50;

3,0; 4,50) 7,50 и 9,0 мкг в пробе (по

2 пробы каждой концентрации, объем пробы 0,0015 мл). Хроматограмму опускают до линии погружения в смесь нонилового и этилового спиртов в соотношении 3:1, находящуюся в хроматографической кювете. После развития хроматограммы измеряют высоты пиков, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график. По результатам анализа рассчитывают данные для построения калибровочного графика.

Экспериментальные и расчетные данные представлены в табл.1.

Пример 2. Для анализа промышленных образцов готовят раствор

2,4,6-ТНФ, 75-100 мг растворяют в воде в мерной колбе на 25 мл (в примере взята навеска 100,0 мг, концентрация анализируемого раствора

4 мг/мл).

Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,017. — ным раствором КМпО>, высушивают и выравнивают под прессом, Капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 1), Хроматограмму опускают в смесь нонилового и эти. лового спиртов 3:1 до линии погружения. После подъема жидкой фазы хроматограмму высушивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание

2,4,6-ТНФ в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Экспериментальные данные приве20,дены в табл,2.

4 0

Пример 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,027-ным раствором КМпО, высушивают и выравнивают под прессом, 45 На линию старта капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб

2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление раствора по примеру 2). После хроматографирования в смеси нонилового и этилового спиртов 3:1 хроматограмму высушивают и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пиков определяют со55 держание 2,4,6-ТНФ (6,01 мкг/пробе).

Пример 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,017.-ным раствором КМпО< и подготавливают для анализа.

3 1 281 )

Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика.

Для этого анализируемую пробу 2,4,6ТНФ 100,0 мг растворяют в воде в.мерной колбе на 25 мл. После хроматографирования в нонилово-этиловом растворе 3:1 хроматограмму высушивают и измеряют высоты пиков. По среднему 10 значению высоты пика рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ в пробе (5,98 мкг/прабе).

Пример 5. Для исследования влияния соотношения нонилового и 15 этилового спиртов на результаты анализа хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0157.-ным раствором

КМпО+ и подготавливают для анализа.

На линию старта капилляром наносят 20

3"5 проб 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2), хроматографируют в нонилово-этиловом растворе

2:1 и измеряют высоты пиков. По среднему значению рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ в пробе (6,04 мкг/пробе).

Пример 6, Хроматограмму импрегнируют О,ОI5X-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа. На ли4 зо нию старта капилляром наносят 3-5 проб

2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2}. Хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 4:1 и измеряют высоты пиков. По среднему значению 35 рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ в пробе (S,98 мкг/пробе).

Пример 7. Для исследования влияния о -нитробензойной кислоты (o-НБК) готовят смесь с содержанием

2,4,6-ТНФ и о --НБК, равным 1:1 (взята навеска, содержащая 100,0 мг 2,4,6ТНФ и 100,0 мг О -НБК), Навеску смеси растворяют в 5 мп ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой.

Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0157-ным раствором КМп04 и подготавливают для анализа. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб раствора 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб раствора смеси. После погружения хроматограммы в нонилово-этиловый раствор 3:1 и высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По средним значениям высот пиков обеих серий оп-ределяют содержание 2,4,6-ТНФ, ноль97 4 зуясь рассчитанным калибровочным графикам, Средние высоты пикав 2,4,6-ТНФ . и в смеси равны соответственно 18 8 и 18,9 мм, что соответствует содержанию 2,4,6-ТНФ 5,98 и 6,01 мкг/пробе.

Погрешность определения не превышает 2,1Х.

Следовательно, примесь о -НБК вплоть да 1007-ного избытка не мешает определять содержание основного вещества с установленной погрешностью.

Пример 8. Хроматографическую бумагу FN — 3 импрегнируют 0,02107-ным

КМпО, высушивают и выравнивают под пре ссем.

На линию старта капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб

2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пригатовление раствора по примеру 2, концентрация исследуемого раствора 4,0 мг/мл), После хроматографирования в нонилово-этиловом растворе 3:1 хроматограмму высушивают и измеряют высоту пиков (на светлосером фоне желтые пики 2,4,6-ТНФ).

По среднему значению высоты пика определяют содержание 2,4,6-ТНФ, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, Содержание его S,56 мкг/прабе (средняя высота пика 17,5 мм, погрешность определения 137), Пример 9, Хроматаграфическую бумагу импрегнируют 0,0097-ным раствором КМпО и подготавливают для анализа.

Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого раствора 2,4,6-ТНФ рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Для этого готовят раствор 2,4,6-ТНФ

4,0 мг/мл (приготовление раствора по примеру 2). После хроматографиравания в нонилово-этилавом растворе 3:1 измеряют высоты пиков. В этом случае вершины пиков окрашены слабо и их трудно отметить.

Пример 10. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0157-ным раствором КМп04 и подготавливают для анализа.

На стартовую линию капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6-ТНФ (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 1:1 и измеряют высоты пиков. В этом случае вершины пиков размыты и их практически не отметить.

1281997 6 деляемая концентрация 5 мкг/пробе и погрешность определения 21Х.

Предлагаемый способ удобен при серийных определениях 2,4,6-ТНФ в присутствии о -НБК, Составитель В,Шкилькова

Редактор И,Николайчук Техред Л.Сердокова

Корректор А. Ильин

Заказ 7258/41 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул. Прс ектная, 4

Пример 11. Бумагу импрегнируют 0,015Х-ным раствором КМп04 и подготавливают для анализа.

Капилляром наносят 3-5 проб 2,4,6

ТНФ (приготовление раствора по приме ру 2, концентрация исследуемого раствора 4,0 мг/мл), хроматографируют в нонилово-этиловом растворе 5:1, измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание 2,4,6-ТНФ, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание его 5,59 мкг/пробе (средняя высота пика 17,6 мм, погрешность !2Х).

Таким образом, предлагаемый способ не требует сложного аппаратурного оформления и как микрометод требует малых затрат реагентов. Чувствительность его 1,5 мкг/пробе и погрешность 20 определения 2,1Х а в известном способе соответственно минимальная опреФормула из обре тения

Способ определения 2,4,6-тринитрофенола путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования на предварительно обработанной бумаге с последующим определением содержания вещества по высоте образующего пика, о т .п и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности определения, растворение проводят в воде, бумагу обрабатывают 0 01-0 02Хным раствором перманганата калия и хроматографирование проводят в смеси нонилового и этилового спиртов, взятых в объемном соотношении (2-4):1.