Способ получения тиосульфата натрия

 

СОКЭЗ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1284942 А 1 (м 4 С 01 В 17/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3819194/23-26 (22) 03.12.84 (46) 23.01.87. Бюл. № 3 (72) Л. Г. Ревенко, Л. И. Кожушкова, В. Л. Плакидин, Л. Н. Ондарченко, Т. В. Клочко и О. Л. Ежак (53) 661.833 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 172727, кл. С 01 В 17/64, 1964.

Позин М. Е. Технология минеральных солей. Л.: 1974, ч. 1, с. 555. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ путем взаимодействия сульфита натрия с серой при нагревании под давлением, отличающийся тем, что с целью обеспечения возможности использования в качестве сульфитсодержащего сырья отхода производства 2-нафтола, последний предварительно обрабатывают раствором едкого натра, взятым в количестве

3,2 — 6,0% от массы отхода, и р и 50 — 60 С, 1284942

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности и способам получения тиосульфата натрия.

Цель изобретения состоит в обеспечении возможности использования в качестве сульфитсодержащего сырья отхода производства

2- нафтола.

Сущность способа состоит во взаимодействии серы с сульфитом натрия — отходом производства 2-нафтола, предварительно обработанным раствором едкого натра, взятым в количестве 3,2 — 6,0 /о от массы отходов, при 50 — 60 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Твердый сульфит натрия — отход производства 2-нафтола обрабатывают раствором едкого натра, взятым в количестве

3,2 — 6,0 /О от массы отхода. Полученную массу при перемешивании нагревают до

50 — 60 С и выдерживают при этой температуре-0,5 ч.

Затем горячую массу отфильтровывают и отжимают. Маточник направляют на упарку с получением сульфит-сульфатных солей, а очищенный сульфит натрия обрабатывают серной кислотой или бисульфитом натрия до получения суспензии с рН 7 — 8 .

Последнюю переносят в автоклав или колбу нагревают до 80 С и загружают предварительно расплавленную серу. Автоклав герметизируют, поднимают температуру до

«155 С и выдерживают при этой температуре и давлении -3,7 ати в течение 1 ч.

При ведении процесса в колбе реакционную массу нагревают до 104 — 108 С, выдерживают в течение 3 ч, отгоняют часть воды до температуры 111 — 113 С и выдерживают 8 ч. Получают раствор тиосульфата натрия, из которого при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуют целевой продукт.

Использование для обработки отхода производства 2-нафтола раствора едкого натра в количествах, лежащих за пределамии 3,2 — 6,0О/О от м ассы отхода, приводит к получению некондиционного тиосульфата натрия, окрашенного в желтый цвет.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 9,3 г (3,2 /p) 5 /р-НОГО раствора едкого патра и 291,2 г сульфата натрия — отхода производства 2-нафтола.

Массу подогревают при размешивании до температуры 50 С и выдерживают 0,5 ч.

По окончании выдержки горячую массу отфильтровывают, отжимают. Маточник после щелочной обработки сульфита натрия направляют на упарку для получения сульфит-сульфатных солей, применяемых для производства сернистого патра. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мешалкой, 5

55 термометром и рН-метром, затем загружают

264 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии до — 7.

Подкисленную суспензию переносят в автоклав, нагревают до 80 С и загружают

62,98 г предварительно расплавленной серы.

Автоклав герметизируют, нагревают до

155 С и выдерживают при этой температуре и давлении 3,7 ати в течение 1 ч, затем ведут очистную фильтрацию. Шлам в количестве 8 г используют в производстве сернистого натра. Получают 362 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием 745 г/л, который оставляют кристаллизоваться при самоохлаждении до комнатной температуры.

Выпавший продукт фильтруют, выгружают, подсушивают на воздухе в течение 20—

30 мин.

Получают 284,2 r тиосульфата натрия, соответствующего марке «Фото», высший сорт.

Маточник в количестве 1?О мл с содержанием Na S 0 500,7 г/л возвращают в производство.

Выход готового продукта с учетом тиосульфата натрия в маточнике 73О/р.

/?ример 2. В автоклав загружают маточник в количестве 342 мл, полученный в примере 1, содержащий 171,38 r тиосульфата натрия с рН 7,15, загружают 165,9 сульфита натрия и 42 мл воды, нагревают до 80 С и загружают 42,14 г предварительно расплавленной серы.

Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Получают 464 мл раствора с содержанием тиосульфата натрия 750,5 г/л.

После кристаллизации получают

365,8 r тиосульфата натрия, соответствующего требованиям на марку «Фото». Выход продукта — 95,4 /р7

Пример 3. Процесс обработки сульфита натрия раствором едкого натра ведут аналогично примеру 1. Полученный сульфит натрия в количестве 248 г загружают в колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и рН-метром, затем добавляют 440 мл воды до образования суспензии сульфита натрия и доводят серной кислотой или бисульфитом натрия рН суспензии до 7. Нагревают суспензию до

80 С и загружают 62,98 г предварительно расплавленной серы.

Реакционную массу нагревают до

104 — 108 С и перемешивают в течение 3 ч, после чего отгоняют часть воды до температуры в реакционной массе 111 — 113 С и выдерживают при такой тем пературе

8 ч, затем фильтруют. Получают 360 мл раствора тиосульфата натрия с содержанием

755 г/л и после кристаллизации — 285,8 г тиосульфата натрия марки «Фото», высший сорт. Выход готового продукта с учетом тиосульфата натрия в маточнике 74,1 /о.