Способ люминесцентного определения фторид-ионов

 

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу , и может быть использовано при определении микросодержаний фторид-ионов. Целью изобретения является уменьшение предела обнаружения. Способ люминесцентного определения фторид-ионов включает образование люминесцирующего комплекса, разрушение его фторид-ионами и регистрацию гашения люминесценции В качестве люминесцирующего комплекса используют комплекс скандия с пара-метоксибензоилгидразоном 2-окси-1-нафтойного альдегида в водно-ацетоновом растворе (20-70 об.%) при рН 3,0-4,8 и при соотношении комплекса к фторид-ионам 1:0,5-5,0 можно проводить реакцию при ионной силе раствора 0,1-0,7. Постоянное значение интенсивности люминесценции раствора устанавливается через 5-7 мин после приготовления и не изменяется в течение 1 ч. Предел обнаружения равен ЬЮ мкг/мл. 2 ил. SS (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3965130/31-25 (22) 01.07.85 (46) 23.01.87. Бюл. № 3 (71) ЛГУ им. А. А. Жданова (72) Н. Н. Григорьев и И. Д. Кучумова (53) 543.426:546 (088.8) (56) Гава С. А., Полуэктов Н. С., Королева Г. Н. Определение фторидов в водноорганических растворах с применением фторселективного электрода. — Журнал аналит. химии, 1978, 33, № 3, с. 506 — 509.

Пилипенко А. Т. Сравнительное изучение фотометрических методов определения фторид-ионов. — Украинский химический журнал, 1974, 40, № 6, с. 638 — 643.

Willard G. Н. Fluorescent determination

Fraces of fluorid. — cAnal. Chem», .1952, 24, № 5, р. 862-865.,.SU„„1285360 (54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИД-ИОНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу, и может быть использовано при определении микросодержаний фторид-ионов.

Целью изобретения является уменьшение предела обнаружения. Способ люминесцентного определения фторид-ионов включает образование люминесцирующего комплекса, разрушение его фторид-ионами и регистрацию гашения люминесценции. В качестве люминесцирующего комплекса используют комплекс скандия с пара-метоксибензоилгидразоном 2-окси-1-нафтойного альдегида в водно-ацетоновом растворе (20 — 70 об.%) при рН 3,0 — 4,8 и при соотношении комплекса к фторид-ионам 1:0,5 — 5,0 можно проводить реакцию при ионной силе раствора 0,1 — 0,7.

Постоянное значение интенсивности люминесценции раствора устанавливается через

5 — 7 мин после приготовления и не изменяется в течение 1 ч. Предел обнаружения равен 1 ° 10 мкг/мл. 2 ил.

1285360

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу, и может быть использовано при определении микросодержаний фторид-ионов.

Цель изобретения — уменьшение предела обнаружения.

При определении фторид-ионов в концентрациях 0,020 — 0,200 мкг/мл не требуется строго контролировать значение ионной силы растворов и она может принимать любое значение до p,= 1. При определении

0,002 — 0,020 мкг/мл фторид-ионов можно проводить реакцию при ионной силе раствора 0,1 — 0,7 (оптимальное значение 0,1 — 0,2) .

Постоянное значение интенсивности люминесценции растворов устанавливается через

5 — 7 мин после приготовления и не изменяется в течение 1 ч. Порядок сливания компонентов раствора не влияет на значение интенсивности люминесценции растворов. Предел обнаружения фторид-ионов, рассчитанный по 3S-критерию, составляет

l.10 4 мкг/мл, относительное стандартное отклонение 0,05(п=б,р=0,95).

На фиг. 1 и 2 представлены градуировочные графики.

При построении градуировочной кривой в интервале концентраций фторид-ионов 0,0100,200 мкг/мл (фиг. 1) готовят смешанный реагент следующим образом. 12,5 мл раствора NaCI концентрации 5 моль/л, 2,5 мл раствора соли скандия концентрации 3,8У.

0<10 моль/л, 3 мл ацетонового раствора реагента концентрации 3,0 10 з моль/л, 185 мл ацетона помещают в мерную колбу емкостью 250 мл. Устанавливают значение рН раствора 3 5. Доводят до метки дистиллированной водой с рН 3,5. Готовят стандартный раствор фторида аммония с концентрацией 7,5 10 моль/л и значением рН 3,5. Далее в мерные колбы емкостью

25 мл последовательно приливают 20 мл смешанного реагента и 0,0; 0,5; 1,0 — 5,0 мл раствора фторида аммония. Доводят до метки дистиллированной водой. Измерение интенсивности люминесценции растворов проводят на флуориметре с вторичным светофильтром через 10 — 60 мин после приготовления. Управление градуировочного графика рассчитано по методу наименьших квадатов

P у=90,7 — 6,1 ° 106х, где у — интенсивность люминесценции, отн. ед. х — концентрация фторид-ионов, моль/л.

Смешанный реагент для построения градуировочного графика при определении фторид-ионов в интервале концентраций 0,002—

0,029 мкг/мл (фиг. 2) готовят следующим образом. 25 мл раствора NaCI концентра-. ции 5 моль/л, 2,5 мл раствора соли скандия концентрации 7,5 10 моль/л, 2,5 мл ацетонового раствора реагента концентрации

7,5. 10 моль / л, 375 мл ацетона смешивают в мерной колбе емкостью 500 мл, до5

1О

45 водят значение рН раствора до 3,5 и разбавляют до метки дистиллированной водой.

Используют раствор фторида аммония концентрации 7,5 10 моль/л и при рИ 3,5.

Далее поступают как описано. Уравнение гра дуировочного графика рассчитано по методу наименьших квадратов, у=48,8 2 2.10 х где у — интенсивность люминесценции, отн. ед.; х — концентрация фторид-ионов, моль/л.

Пример 1. Определение фторид-ионов проводят из модельных растворов, не содержащих мешающих ионов. Модельный раствор готовят следующим образом. Навеску фторида аммония (о. ч.) 0,0380 r растворяют в 1 л дистиллированной воды, затем

10 мл этого раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 мл (концентрация приготовленного раствора 1,9 мкг/мл фторид-ионов). Аликвотную порцию раствора 1 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 20 мл смешанного реагента, доводят до метки дистиллированной водой и через 10 мин измеряют интенсивность люминесценции раствора (концентрация фторид-ионов в этом растворе 0,076 мкг/мл) . Концентрацию фторидиона находят, используя построенный градуировочный график 1. Среднее значение, полученное из 6 измерений, 0,073 мкг/мл.

Относительное стандартное отклонение 0,038 (р=0,095) .

Пример 2. Модельный раствор готовят растворением 0,0380 г фторида аммония (о. ч.) в 1 л дистиллированной воды, затем 10 мл этого раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 л (концентрация приготовленного раствора 0,19 мкг/мл фторид-ионов). Аликвотную порцию этого раствора 1 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 20 мл смешанного реагента, доводят до метки дистиллированной водой и через 10 мин измеряют интенсивность люминесценции раствора (концентрация фторид-ионов в этом растворе 0,0076 мкг/мл). Концентрацию фторидионов находят, используя построенный градуировочный график 2. Среднее значение, полученное из 6 измерений, 0,0072 мкг/мл.

Относительное стандартное отклонение 0,051 (р= 0,095) .

Формула изобретения

Способ люминесцентного определения фторид-ионов, заключающийся в образовании люминесцирующего комплекса, разрушении его фторид-ионами и регистрации гашения люминесценции, отличающийся тем, что, с целью уменьшения предела обнаружения, в качестве люминесцирующего комплекса используют комплекс скандия с п-метоксибензоилгидразоном 2-окси-1-нафтойного альдегида при рН 3,0 — 4,8 и при отношении комплекса к фторид-иону 1:0,5 — 5,0.

1285360

Хопа. а7

0 177 иг.1

РРР7 Р,7Я

Тотм. е

20 очаг а азо дар 0 072 0078

Фиг. 2

Составитель О. Бадтиева

Редактор А. Сабо Техред И. Верес Корректор С. Черни

Заказ 7589 45 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4