Способ очистки стальных изделий

 

Изобретение относится к области химической обработки металлов, в частности к очистке травлением стальнь1х изделий от сульфидов, и может быть использовано в нефтегазодобывающей и перерабатывающей промьшшенности. Цель изобретения - повьшение эффективности очистки и снижение содержания сероводорода в отработанном воздухе. Образцы с отложениями оксидов и сульфидов на поверхности помещают в раствор, через который пропускают воздух со скоростью 5-8 л/мин. Раствор содержит смесь серной, соляной и фосфорной кислот, соль кобальта, выбранную из группы, содержащей хлористый кобальт, сернокислый кобальт, ацетат кобальта, поверхностно-активное вещество (ПАВ), выбранное из группы, содержащей алкилсульфат, триалон, Сумгаит, пеназолин 11-16, и воду при следующем соотношении компонентов , мас.%: серная кислота 7- 9,5; соляная кислота 7-9,5; фосфорная кислота 1-2; соль кобальта 1-2; ПАВ 2-5; вода остальное. Использование раствора смеси кислот с добавками при пропускании воздуха с определенной скоростью позволяет повы- Iсить степень очистки поверхности и снизить содержание сероводорода в .воздухе. 3 табл. i (Л 1с 00 ;о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

1 А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМ)(ТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3708442/22-02 (22) 11.03.84 (46) 15.02.87. Бюл. Ф 6 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа. (72) К.Г. Скориков, А.И.-М. Цинман, Л.В. Пимонова, Г.П. Фомин и Г.В.Дедешко (53) 621.794.44(088.8) (56) РЖ Коррозия и защита от коррозии. 1978, Ф 12, реферат У К215П.

Жетвин Н.П. и др. Удаление окалины с поверхности металлов. N.: Металлургия, 1964, с. 12, 27.-28. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СТАЛЬНЫХ ИЗДКЛИЙ (57) Изобретение относится к области химической обработки металлов, в частности.к очистке травлением стальных изделий от сульфидов, и может быть использовано в нефтегазодобывающей и перерабатывающей промышленности. Цель изобретения — повышение эффективности очистки и снижение со(51) 4 С 23 F l/28, С 23 С 1/08 держания сероводорода в отработанном воздухе. Образцы с отложениями окси-, дов и сульфидов на поверхности помещают в раствор, через который пропускают воздух со скоростью 5-8 л/мин.

Раствор содержит смесь серной, соля ной и фосфорной кислот, соль кобальта, выбранную из группы, содержащей хлористый кобальт, сернокислый кобальт, ацетат кобальта, поверхностно-активное вещество (IIAB), выбранное из группы, содержащей алкилсульфат, триалон, "Сумгаит", пеназолин 11-16, и воду при следующем соотношении компонентов, мас.Ж: серная кислота 79,5; соляная кислота 7-9,5; фосфорная кислота 1-2; соль кобальта 1-2;

ПАВ 2-5; вода остальное. Использование раствора смеси кислот с добавками при пропускании воздуха с определенной скоростью позволяет повы сить степень очистки поверхности и снизить содержание сероводорода в, воздухе. 3 табл.

1289912

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к очистке травлением стальных иэделий от сульфидов, и может быть использовано в нефтегазодобывающей и перерабатывающей отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение эффективности очистки и снижение содержания сероводорода в отработанном 10 воздухе.

Пример. Готовят для испытания образцы размером 100х50х2 мм с продуктами, содержащими оксиды и сульфиды на поверхности с толщиной отложений в 75-100 мкм. Травление проводят в ячейке объемом в 5 л, представляющей стеклянный цилиндр диаметром 80 мм. Для распыла воздуха на дне ячейки установлена сетка с размером отверстий в просвет 0,5х х0,5 мм. Перед олытом в ячейку заливают приготовленный раствор объемом

0,5 л, а затем помещают два образца, при этом один непосредственно над поверхностью раствора (нижний), второй

2/3 высоты цилиндра (верхний). Через полученный раствор пропускают воздух со скоростью 5-8 л/мин на 1 л раст30 вора.

В качестве неорганической кислоты используют смесь серной, соляной и фосфорной кислот. Процесс ведут при комнатной температуре.

Добавкой ПАВ в раствор, через который пропускают воздух, создают гаэажидкастную эмульсию (короткоживу щую пену), что увеличивает время контакта растворенного кислорода с суль" фидам металла, а также с выделяемым

40 сероводородам. В качестве ПАВ используют триалон, алкилсульфат, "Сумгаит", и пеназолин 11-16.

Растворенную соль кобальта добавляют для катализа реакции окисления сульфидав и сероводорода молекулярным кислородом с тем, чтобы основная масса этих соединений была переведена в нелетучие соединения (сульфаты, 50 серную кислоту). Пропуская через раствор воздух со скоростью 5-8 л/

/мин на 1 л раствора, получают газожидкостную эмульсию в виде массы пузырьков пены примерно сферической

Формы (структурированную пену). За

30 мин обработки с поверхности полностью удаляют оксиды и сульфиды, а также окисляют большую часть сероводорода до нелетучих соединений. Повышение скорости пропускания воздуха (свьппе 8 л/мин на l л раствора) ведет к образованию долгоживущей пены (ячеистая пена), при этом происходит вынос ее в трубопровод, а обрабатываемая металлическая поверхность на выходе пены содержит остатки оксидов.

При снижении скорости пропускания воздуха ниже 5 л/мин, когда происходит просто барботаж без образования вьппеотмеченной эмульсии, скорость окисления сероводорода значительно снижается (остается до 80Х от исходного количества}, а также обрабатываемая поверхность в верхней части недотравлена (остаются исходные оксиды и сульфиды). От воздуходувки воздух подают через реометр под сетку ячейки. По истечению времени обработки (30 мин) образцы извлекают, нейтрализуют остатки кислоты, промывают, осматривают и определяют наличие сульфидов на обрабатываемой поверхности. Для обнаружения сульфидов используют капельную реакцию на образование метиленовай сини из диметилпара-фенилендиамина. При образовании сини сульфиды присутствуют, а . при отсутствии сини сульфиды отсутствуют. Для определения степени удаления сероводорода проводят анализ продутого через ячейку воздуха на содержание сероводорода. Определение количества унесенного сероводорода с воздухам выполняют иодотиосульфатным методом. По найденному количеству сероводорода в отработанном воздухе по предлагаемому способу рассчитывают снижение его содержания относительна содержания сероводорода при обработке известным способом в процентах.

Результаты испытаний приведены в табл. 1-3.

Из приведенных опытов следует,что повьппенная общая концентрация кислот приводит к ускорению травления, а в принятых условиях опыта (30 минутная обработка) — перетравливанию, в частности, к образованию мелкаточечной

"сыпи" на металлической поверхности (оныт 1, 2 табл. 3}. Опыты со сниженной концентрацией кислот до 13Х с одновременным уменьшением скорости пропускания воздуха (опыт 7 табл. 3) приводят к снижению очистки (на верхнем образце обнаруживаются продукты

1289912 коррозии). Пониженная концентрация кислот при относительно высокой скорости пропускания воздуха приводит к оксидам на поверхности металла (опыт 4 табл. 3). 5

Таким образом, в условиях опыта, включая скоресть пропускания воздуха, предлагаемый состав раствора обеспечивает качественное травление более, чем при пониженной и повышенной общей концентрации кислот.

Предлагаемый способ позволяет повысить степень очистки за счет пропускания воздуха с определенной скоростью и снизить содержание сероводорода в отработанном воздухе.

Формула и з обретения

Способ очистки стальных изделий, 20 преимущественно .от сульфидов, включающий травление в растворе неорганической кислоты при пропускании воздуха, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки и снижения содержания сероводорода в отработанном воздухе,травление осуществляют в растворе, дбполнительно содержащем соль кобаль30 та, выбранную из группы, содержащеи

2-5

Остальное

Та блица 1

Сравнение способов очистки

Скорость воздуха, л/мин на

1 л раствора аличие сульфидов на образце

Относительное содержание сероводорода в отработанном воздухе, Ж ий верхний

Предлагаемый

Серная кислота 7

Соляная к-та 7

Фосфорная к-та 1

Триалон 2

Ацетат кобальта 1

Вода остальное

То же

Отсутствует "1+ ")

Присутствует

15

80!

Способ Состав, мас.Ж хлористый кобальт, сернокислый кобальт, ацетат кобальта, и поверхностно-активное вещество (ПАВ), выбранное иэ группы, содержащей алкилсульфат, триалон, "Сумгаит", пеназолин11-16, а в качестве неорганической кислоты смесь серной, соляной и фосфорной кислот при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:

Серная кислота 7,0-9,5

Соляная кислота 7,0-9,5

Фосфорная кислота 1-2

Соль кобальта, выбранная из группы, содержащей хлористый кобальт, сернокислый кобальт, ацетат кобальта 1-2

ПАВ, выбранное из группы, содержащей алкилсульфат, триалон, "Сумгаит", пеназолин11-!6

Вода при скорости пропускания воздуха 5-8 л/мин.

Отсутст- Отсутству- 20 вует ет

1289912

Продолжение табл. 1

Наличие сульфидов на образце г

Отсутст- Отсутствует вует

И It

Отсутствует " + 1

Присутствует

50

Известный

Присутствует

100

100

ПредлагаеИЫК

Отсутствует

Отсутствует

То же

Отсутствует «.) 13

20

80

Отсутствует

Присутствует

Способ Состав, масЛ

Серная к-та 9,5

Соляная к-та 9,5

Фосфорная к-та 1

Триалон 5

Ацетат кобальта 2

6 То же

9 Серная к-та 20

Вода остальное

Серная кислота 7

Соляная кислота 7

Фосфорная кислота 1

Алкил сульфат 2

Сульфат кобальта 2

Вода остальное

Серная кислота 7

Соляная кислота 7

Фосфорная кислота 1 °

Скорость воздуха, л/мин на

I л раствора нижний верхний

Относительное содержание сероводорода в отработанном воздухе, й

1289912

Продолжение табл, 1

Отсутст- Отсутствуе Ф вует

15

Отсутствует +

18 !!

Присутствует

Отсутствует

Отсутствует

Отсутствует

l5

Отсутст !wl »« l вует «То же

Присутст- 90 вует

Способ Состав, мас.X

ПАВ "Триалон" 2

Хлорид кобальта 2

Вода остальное

16 То же

Серная кислота 7

Соляная кислота 7

Фосфорная кислота 1

ПАВ-"Сумгаит" 3

Хлорид кобальта 2

Вода остальное

Серная кислота 7

Соляная кислота 7

Фосфорная кислота 1

ПАВ "Сумгаит" 3

Хлорид кобальта 2

Вода остальное

+) недотравлено;

« наличие оксидов;

«Ю

« вынос пены. рость духа, ин на раста аличие сульфидов на образце ний верхний

Относительное содержание се.роводорода в отработанном воэдухе, Z

1 28991 2

1О.

>

Таблица 2

Состав раствора, мас.Ж

Раствор

Суль- "Сумфат гаит" кобальта

Серная Соляная Фосфоркислота кислота ная кислота

Алкилсульфат

ПенаХлорид ода кобаль та з олин

l l-16

15 1

l0

10 3

Б

80

5 2

2 1

Концентрация солей кобальта выражена в пересчете на безводные соли.

Опыт Состав Скорость Наличие сульфидов Относительное раст- воздуха, содержание Н вора л/мин нижний верхний " в воздухе отсут.

««) отсут.

А присут.

««) отсут.

10 отсут. отсут.

l2 отсут. отсут. отсут. присут. отсут.

«) отсут.

+ присут.

««) "Ч отсут. «

15 отсут.

«)

«%)

Перетравление (наличие точечной коррозии);

Наличие оксидов; ") Вынос пены.

Составитель В. Олейниченко

Редактор Н. Киштулинец Техред В.Кадар Корректор Е. Сирохман

Заказ 7872/26 Тираж 958 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2 A

3 Б

4 Б

5 В

6 В

7 . Г

8 Г

Испытанные растворы с варйацией отдельных компонентов

Таблица 3

Эффективность предлагаемого способа при использовании различных составов раствора