Способ определения диизоцианатов

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению диизоцианатов (ДЦ) и может использоваться для контроля за содержанием 2,4-, 2,6-толуилени 4,4 -дифенилметандиизоцианатов в воздухе или воде. Повьппение чувствительности определения ДЦ достигается использованием в качестве амина 2-аминопиридина (АЛ), а в качестве химического реагента реактива Драгендорфа (РД). Определение ДЦ ведут предварительно обработкой анализируемой пробы АЛ с последующим разделением полученной смеси в тонком слое на пластинке с силикагелем и гипсом,

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 С О1 S 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1 ) 39 630 58/23-04 (22) 10.10.85 (46) 28.02.87. Бюл. Р 8 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс (72) И..С. Духовная и Е. М, йн (53) 543.54.541.6(088.8) (56) Rietz В. Определение диизоцианатов в воздухе. Анализ толуилен-, гексаметилен- и дифенилметан-4 4 †диизоцианатов. — 0an. kemi 1983, ч. 64, Р 4, р. 112-113.

Keller 3 andet. Определение изоцианатов в воздухе методом тонкослойной хроматотрафии. — Апа1. Chem, 1974, ч. 46, Р !2, р. 1845-1846. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИИЗОЦИАНАТОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению диизоцианатов (ДЦ) и мо. Я0,» 1293646 А 1 жет использоваться для контроля за содержанием 2,4-, 2,6-толуилен- и

4,4 - дифенилметандиизоцианатов в воздухе или воде. Повьппение чувствительности определения ДЦ достигается использованием в качестве амина 2-аминопиридина (AII), а в качестве химического реагента реактива Драгендорфа (РД) . Определение ДЦ ведут предварительно обработкой анализируемой пробы АП с последующим разделением полученной смеси в тонком слое на пластинке с силикагелем и гипсом (12K}. В качестве подвижной фазы смеси СНС1 :(СН ), СО 1:1, или СНС1

KTIH CH Cl С Н 0Н 3 1 °

Развитую хроматограмму после улетучивания подвижной фазы опрыскивают реактивом Драгендорфа. Предел обнаружения иэомеров ДЦ в воздухе 0,0015 мг/м, в воде 0,02 мг/л. Чувствительность в з известном случае 0,08 мг/м (в воздухе) .

l 293646

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определении диизоцианатов методом тонкослойной хроматографии с предварительной обработкой анализируемой пробы, и может использоваться в химических и аналитических лабораториях для контроля за содержанием 2,4-, 2,6-толуилен- и 4,4 -дифенилметандиизоцианатов в объектах окружающей среды, Цель изобретения — повышение чувствительности определения дииэоцианатов. r

Определение проводят, обрабатывая анализируемую пробу, в том случае, если ана представляет собой жидкость, содержащую 2,4-, 2,6-толуилен- и (или) 4,4 -дифенилметандиизоцианата, раствором 2-аминопиридина в бензоле, Если объектом анализа является вода, то проводят предварительное зкстрагировакие определяемых соединений из воды бенэолом. При определении дииэоцианатов в воздухе последний пропускают через поглотительные склянки, заполненные раствором 2-аминопиридина в бенэоле. Смесь, полученную после взаимодействия (в течение 30 мин)

2,4-, 2,6-толуилен- и (или) 4,4 -ди-. фенилметандииэоцианатов с 2-аминопиридином в среде бензола, упаривают под вакуумом до объема 0,1-0,2 мл и далее проводят разделение на пластинке с сигякагелем, содержащим 35

12 мас.% гипса„используя в качестве подвижной фазы или смесь хлороформ: ацетон (1:1), или хлороформ:метанол (9:1), или хлороформ:этанал (3:1).

Развитую хроматаграмму после. улетучи- @ вания подвижной фазы опрыскивают реактивом Драгендорфа. Предел обнаружения определяемых дииэоцианатов в воздухе 0,0015 мг/м, в воде 0,02 мг/л, 45

Пример 1. К 50 мл бензола, содержащего микрограммовые количест1 t ва 4-4 -дифенилметанцииэоцианата, добавляют 0,2 мл 2 мас,% раствора 2аминопиридина в бенэоле, Полученную смесь выдерживают в течение 30 мин и затем под вакуумом от гоняют б енэ ол, доводя объем смеси до 0,1-0,2 мл.

Далее осуществляют разделение компонентов смеси на пластинке со слоем силикагеля, содержащего 12 мас.% гип,са„с использованием в качестве подвижной фазы или смеси хлороформ:аце.тон (1:1)(Rf продукта реакции 4 4 дифенилметандиизоцианата с 2-аминопиридином 0,67; 2-аминопиридина 0,44) или хлороформ .метанол 9:1 (Rf 0,78 и 0,53 соответственно). После улетучивания паров растворителей пластину опрыскивают реактивам Драгендорфа, Предел обнаружения образующейся эамещенной мочевины на пластинке составляет 0,2 мкг, чта в пересчете на свободный 4,4 -дифенилметандиизоцианат соответствует О,!2 мкг.

Пример 2, 100 мл воды, содержащей микрограммовые количества

4,4 -дифенилметандиизоцианата, обрабатывают перегнанным бензолом (3 30 мл), Объединенные экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия и сушат в течение 10-15 мин над свежим слоем последнего, Бенэол отгоняют в вакууме до объема 5-6 мл, добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора 2аминопиридона в бенэоле, перемешивают полученную смесь и оставляют на

0,5 ч. Затем бенэол отгоняют в вакууме до объема О,l 0,2 мл и проводят хроматографическое разделение аналогично примеру

Предел определения 4 4 -дифенилметандииэацианата 0,02 Mr/л воды.

П р и м е „- 3. Анализируемый воздух со скоростью 2 л/мин в течение 30 мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, охлаждаемых смесью воды "o льдом, каждый иэ которых содержит по 20 мл 0,02%-ного раствора а 2-аминопиридина в бензоле. Затем содержимое поглатителей объединяют, беызол отгоняют в вакууме до объема

0,1-0,2 мл и полученную смесь хроматографируют в подвижной фазе хлороформ:этанол (3:1) (Rf прадук.".a реакции толуилендиизоцианатов с 2-аминопиридином 0,77, 2-аминопиридина

0,69). При использовании в качестве подвижной фаэы смеси хлороформ:метанол (9:1) возможна раздельное определение 2,4- и 2,6-толуилен- и 4,4 — дифенилметандииэоцианатов (Кй 0,62, 0,72 и 0,78 соответственно, Rf 2-аминопиридина 0,53). Для обнаружения веществ хроматограмму обрабатывают реактивом Драгендорфа.

Предел определения суммы иэоме;эав 2,4- и 2,6-толуиленцииэацианатов составляет 0,0015 мг/м, Чувствительность определения в способе-прототипе 0,08 мг/м

I 293646

Формула изобретения

Составитель В. Резников

Техред А.Кравчук

Редактор B. Ковтун

Корректор О, Луговая

Заказ 380/49 Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подпи сно е

Производственно-полиграфическое предприятие, .г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения диизоцианатов путем предварительной обработки анализируемой пробы амином с последующим разделением полученной смеси в тонком слое и обнаружением раэделенных компонентов обработкой химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве амина используют 2-аминопиридин, а в качестве химического реагента — реактив Драгендорфа.