Способ получения фенолоканифольной смолы

 

Изобретение относится к получению моди4 щированных природных смол, а именно фенолоканифольных смол, используемых в клеях и пленкообразующих композициях. Изобретение позволяет повысить выход смолы, получить смолу с повышенной температурой размягчения Лри использовании различных видов канифолей и продуктов, содержащих ее, уменьшить кислотное число смолы. Способ получения фенолоканифольной смолы осуществляют путем взаимодействия при 110-140 С канифольсодержащего продукта с фенолом в количестве 5 - 12 мас.% от массы канифольсодержащего продукта в среде ароматического растворителя и в присутствии ароматических сульфокислот в количестве 15- 20 мас.% от массы канифольсоде ржащего продукта. В качестве канифольсодержащего продукта используют живичную, талловую, экстракционную канифоли , глицериновый эфир живичной канифоли , головную фракцию от дистилляции экстракционной канифоли и проводят процесс в течение 7-9 ч. 1 табл. а 9 СЛ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„«SU„„1298228 А1 (so4 С 09F 1 04

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 3855468/23-05 (22) 04.12.84 (46) 23.03.87. Бюл. 1 ll (71) Центральный научно-исследователь. ский и проектный-институт лесохимической промышленности (72) Е. Т. Нестерова, Л. Б. Куприна и П. Ю. Лазарева (53) 668.478(088.8) (567 Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло. — М.: Лесная промьапленность, 1964, с. 323.

Патент СНА В 2275986, кл. 260-97, опублик. 1939. (54)

НОЙ СМОЛИ (57) Изобретение относится к получению модифицированных природных смол, а именно фенолоканифольных смол, используемых в клеях и пленкообразующих композициях. Изобретение позволяет повысить выход смолы получить смолу с повышенной температурой размягчения при использовании различных видов канифолей и продуктов, содержащих ее, уменьшить кислотное число смолы. Способ получения фенолоканифольной смолы осуществляют путем взаимодействия при 110-140 С канифольсодержащего продукта с фенолом в количестве 5 — .

12 мас.Х от массы канифольсодержащего продукта в среде ароматического растворителя и в присутствии ароматических сульфокислот в количестве 1520 мас.й от массы канифольсодержащегп продукта. В.качестве канифольсодержащего продукта используют живичЭ ную, тапловую, экстракционную канифоли, глицериновый эфир живичной канифоли, головную фракцию от дистилляции зкстракционной канифоли и прово- С дят процесс в течение 7-9 ч. 1 табл.

1298228

Изобретение относится к процессу получения смолы на основе канифоли и фенола, которая может быть использована в рецептурах клеев и для приготовления специальных пленкообразуюших 5 композиций.

Цель изобретения — увеличение выхода смолы, повышение ее температуры размягчения, уменьшение кислотного числа и расширение сырьевой базы.

В качестве канифольсодержащего продукта используют живичную, талловую, экстракционную канифоли, головную фракцию от дистилляции экстракционной канифоли, глицериновый эфир живичной канифоли.

Головная фракция от дистилляции экстракциониой канифоли является отходом производства при облагораживании экстракционной канифоли путем

20 перегонки ее в глубоком вакууме, представляет собой жидкую полукристаллическую массу, содержащую 40Х смоляных кислот, 50Х неомыляемых веществ нейтрального характера, 10Х жирных кислот (пальмитиновая, стеариновая, олеиновая).

В качестве катализатора (ароматических сульфокислот) используют бензопсульфокислоту, П-толуолсульфокислоту. Процесс может быть осуществлен как s безводной среде, так и в присутствии небольшого количества воды, и в этом случае катализатор используют в виде водного концентрата (концентрация от SOX и выше).

В качестве ароматического растворителя используют толуол, ксилол.

Катализатор, отделяющийся от конечного продукта в виде водного раствора, может быть регенерирован упариванием и использован повторно s виде 80-90Х-кого концентрата. Отогнанная вода может быть возвращена в процесс. Тем самым значительно сокращаются загрязненные водные стоки.

Полученный толуольный раствор целевого продукта можно легко осветлить, подвергнув его обработке адсорбентом.

Пример 1. В реактор загружают 40 г живичной канифоли (темперао тура размягчения 72 С, кислотное число !72 мг KOH/r), 4,8 г фенола (12X от массы канифоли), 6 г кристаллической бензолсульфокислоты и 25 мл толуола. Смесь нагревают при перемешивании до 120-130 С и. выдерживают в течение 8 ч. Затем реакционную массу отмывают водой до нейтральной реакции и обрабатывают активированной глиной. После отгона толуола получают 43,5 г смолы (97 от.исходного сырья), имеющей температуру размягчения 140 Ñ и кислотное число 45 мг

КОН/r. Смола не склонна к кристаллизации, содержит. менее 1Х абиетиновой кислоты, имеет цвет I по канифольной шкале.

Смола частично растворяется в этаноле и бензине, растворяется в ароматических и хлорированных углеводородах, кетонах, эфирах. Совмещается с натуральными и искусственными каучуками.

Остальные примеры, а также примеры с параметрами, выходящими за пределы, указанны в таблице.

Все смолы обладают теми же свойствами, что и продукт, полученный по примеру.

Ф о р м у л à < и э о б р е т е н и я

Способ получения фенолоканифольной смолы, путем взаимодействия при

110-140 С фенола и канифольсодержащего продукта в среде ароматического растворителя и в присутствии катализатора-ароматических сульфокислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода смолы, повышения ее температуры размягчения и уменьшения кислотного числа, и расширения сырьевой базы, фенол используют в количестве 5-12 . от массы канифольсодержащего продукта, катализатор используют в количестве 15-20Х от массы канифольсодержащего продукта, в качестве канифольсодержащего продукта используют канифоль живичную, канифоль талловую, канифоль зкстракционную, головную фракцию от дистилляции экстракционной канифоли, глицериновый эфир жнвичной канифоли, и процесс осуществляют в течение 7—

9 ч.

1298228 о о о о о (1 CV о

4Ч л

CV л о

МЪ

34

Ф Ф еоэ

М 34 Ф

В lO cd оаэи

o v й= 5 Р

М И о

Я ф 34 мни вой

CO Й Р

Я, wK и ы о «5

3С

Ес с3

1298228

Р N И .э л

4" » Ф) 4 1 6ч

CI W а О

О е о О л в (ч Ф t4 а ю а .л О М о

СС» О» Ф 01 О» О» Ю

00 «»»» OO co

00 «»

О О .О О О» О

Ф»Ъ М Ъ c»l A A М (»Ъ ю

СЧ

О

О О О О

СЧ C»»l СЧ t»C

О Ы о е к Р

v ы еое

Р3 к Р е I I I

}I е

Ю о

&i I I I I л

»» сч сч и сч сч cv сч

° ° ° ° ° «е «» «в фч сч сч E»c c»c cv cv сч

Л h h Л h h

С»С СЧ C»I ФЧ C»t C»I Ю

Л Л h Л Л Л Л е е ф е е. е

° »I Ю»Ф A ЧФ 3»

I вайо

Й1 ° 1 а 1 о к f .3

В ф.» I» U у о е к

° °

И)

k I ф 3