Способ получения метилэтилполисилоксановых жидкостей
Класс q 2о, 26в;, ЛО 13089С) СССР
1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подпасвал епуппа .Хв 50
К. А, Андрианов, С. А. Голубцов и H. П. Лобусевич
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЭТИЛ ПОЛ ИСИЛОКСАНОВЫХ
ЖИДКОСТЕЙ
Заявлено 22 июля 1952 г. ва Ко 460001/23 в Министерство хнгвнчесвой промышленности СССР
Опуоликовано в «Б|оллетене изобретений>; X. 16 ва 1060 г.
Известны способы получения метил-, а также этплполпсилоксановых жидкостей. Недостатком первых является пониженная смазывающая способность и несовместимость с минеральными маслами при пониженной температуре. Недостатком вторых является то, что морозостойкая резина набухает в них в определенной степени и может служить препятствием к использованию этилполисилоксановых жидкостей в качестве смазки в системах с резиновым уплотнением.
Описываемый способ получения мстилэтилполпсилоксановых жидкостей из метилтрихлорсилана не обладает перечисленнымп недостатками известных способов и отличается тем, что исходный метилтрпхлорсплан сначала подвергают частичной этерпфикации этиловым спиртом, затем полученную смесь метилэтоксихлорсилапов этилируют хлористым этилом в присутствии металлического магния (магниевой стружки) в среде толуола, после чего всю полученную смесь продуктов реакции подвергают непосредственно гидролизу. Схема реакций может быть приближенно представлена следующими уравнениями:
СНа$1С1в+- CqH;OH -+ СНз81С1 0СгНв+ HCI (I)
СНв81С! ОС Нв+Мр+ С НвС1 . СНвС Нв$1С10С Н + ЧтС1в (111
HO
:«H3C9H5S)CIOCqHq —, (СНвСяНв810), (III)
Свойства жидкостей, получаемых по предлагаемому способу, можно регулировать путем изменения молярного соотношения между магнием и смесью хлорэфиров (метилэтоксихлорсиланов) .
Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную затвором с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с системой поглощения хлористого водорода, загружают
99 г метилтрихлорсилана (70,8 /в хлора), после чего при 18 — 20 и перемешивании равномерно в течение 1 часа загружают 36,6 г абсолютированного этилового спирта. По окончании введения последнего смесь нагревают в течение 2 часов до 100, а затем охлаждают.
Вь1ход смеси»стнлэтокспх vnpt. 0, t00011 95,2 а (90" n теоретического);
q одсржанис хлора 34,8%
Пример 2. В круглодонную колбу, снабженную затвором с мсшBëêoé, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 18,7 г магниевой стружки. Реакцию возбуждают введением смеси 5 лл серного эфира и нескольких капель иодистого этила; температура после введения заправки поднимается до 60 — 70 . Колбу охлаждают снаружи льдом и в нес вводят при +45 — 50 и постоянном охлаждении н перемешивании смесь 95 г метилэтоксихлорсиланов (полученных по примеру 1), 53,2 г хлорэтпла, 124,8 г толуола и 5 .чл серного эфира. Затем реакционную массу нагревают в течение 3 часов до.
100, после чего ее охлаждают и гидролизуют путем введения 200 и.г воды и 15 лл 30%-ной соляной кислоты.
Продукты гидролиза разделяют в дслительной воронке; водный слой сливают, а органический промывают до исчезновсния хлора в промывной воде. Промытую жидкость загружают в колбу с дефлегматором и отгоняют 50 нл толуола. Остаток обрабатывают 2,5 г серной кислоты (перемешивание смеси при 75 в течение 2 часов), промывают и толуол. отгоняют из колбы с дефлегматором до достижения в жидкости температуры 200 .
Выход метилэтилполисилоксановой жидкости 52,5 г (количественный выход по реакциям II u III несколько завышен в связи с применсíием более 1 моля магния). Общий выход по метилтрихлорсилчну составляет 90% теоретического.
Пр едм ет изобретения
Редактор Н. И. Мосин
Текред А. Л, Сосина
Корректор Б. А. Шнейдерман
Зак. 5412 Цена 25 коп. Типаж 650
Поди. к печ. 21 Vl-60 г. Формат бум. 70 (108 /iq Объем 0,17 п. л.
Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при
Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типсграфия Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Пст1.овна, 14.
Способ получения метилэтилполисилоксановых жидкостей из метилтрихлорсилана, отличающийся тем, что метилтрихлорсилан подвергают частичной этерификации этиловым спиртом, продукт частичной этерификации в виде смеси метилэтоксихлорсиланов этилируют хлористым этилом в присутствии магниевой стружки в среде толуола, после чего всю полученную смесь, без разделения продуктов реакции, подвергают гидролизу.
