Способ получения 8-хлор-1,9-диметилизоксантина

 

№ 135084

Класс 12р, 7 f II

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 51

Е. С. Головчинская, И. М. Овчарова и E. С. Чаман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ХЛОР-|,9-ДИМЕТИЛИЗОКСАНТИНА

Заявлено 1 сентября 1959 т. за М 637848/81 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете, 1инистров СССР

Опубликовано в «Бюл-:стене изобретений» X 2 за 1961 r.

Предмет изобретен ия

Способ получения 8-хлор-1,9-диметилизоксаитина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что 1,9-диметилизоксантин обрабатывают сульфурилхлоридом

»ри комнатной температуре.

8-хлор-1,9-диметилизоксаитии представляет собой зиачительиьш интерес в качестве удобного исходного вещества для поисков биологически активных соединений среди производных метилироваиных изоксантино"., замещенных в положении 8 различными группировками.

Известные IIonblTI(ff получить это соединение прямым хлорированием 1,9-диметилизоксантина приводили к глубоким изменениям пуриновой молекулы.

Предлагаемый способ получения 8-хлор-1,9-диметилизоксантина из

1,9-диметилизоксантина весьма прост, состоит из одной стадии и обеспечивает удовлетворительный выход вещества. Для осуществления способа 1,9-диметилизоксантии Iopliph foT oUp200Tкой с1.льф pll Ixлоридом в течение примерно 100 часов при комнатной температуре.

Пример. 25 г 1,9-диметилизоксантина размешивают с 160 .ил перегнанного сульфурилхлорида в течение примерно 100 часов при комнатной температуре. Осадок отделяют, суспендируют его в воде, фильтруют и получают 22,2 г 8-хлор-1,9-диметилизоксантина с т. пл. 299 — 300 (разложение) .

После кристаллизации из воды выход 17,5 г (61,2lu), т. пл. 317—

318 (разложение) .

Нейтрализацией кислого маточного раствора выделяют 4 — 5". непрореагировавшего 1,9-диметилизоксантина.