Способ газо-хроматографического анализа

 

Класс 42/, 4<а

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 17о

А. В. Иогансен и Г, T. Левченко

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Заявлено 29 февраля 1960 г, аа ¹ 656858/23 в Комитет но делам изобретения и откр|ятий нри Говете Министров СССР

Опу6лик<ива< о в < Бюллетене иаоонетений» ¹ 3 à 196) г.

Известны различныс способы газохроматографичсского a»aлиза сложных смесей. Однако в случае анализа смеси продуктов с широкими пределами температур кипения известные методы требуют продолжительного времени и не дают достаточно четкого деления, а в случае необходимости суммарного определения всех компонентов менее летучих, чем заданный, известныс методы вообще не пригодны.

С целью ус1ранения указанных недостатков предлагается способ газохроматографического анализа сложных смесей, отличающийся от известных тем, что путем обращения направления потока газа-носителя производят суммарное отделение части компонентов (менее летучих, чем выделенный), которые затем либо определяют суммарно, либо передают на следующую колонку с меньшей удерживающей способностью. Таким образом, цикл работы колонки делится на два периода с противоположным направлением движения компонентов и газа-носителя. Первый период — выделение легких фракций смеси обычным путем; второй период— объединение и вывод из колонки фракций менее летучих, чем выделенныее.

На чертеже представлена схема направления потока газа-носителя при работе в первом и втором периоде. Поток газа-носителя, поступающий через детектор I, насыщается анализируемой смесью, проба которой вводится в точке 2, и далее через двухходовой кран 4 поступает в хроматографическую колонку 4 и вновь через кран 3 в детектор 1 (направление газового потока обозначено сплошными стрелками). После того как заданный компонент прошел колонку и зарегистрирован детектором 1 (момент 1„-„), поворотом крана 8 на 90= поток газа-носителя в колонке 4 обращается (направление газового потока обозначено пунктирными стрелками). При этом оставшиеся в колонке 4 компоненты смеси через время 1„т, достигают конца колонки и через кран 8 либо направляются в детектор 1 (при суммарном определении тяжелых компонентов), либо в колонку 5 с меньшей удерживающей способностью (в случае — 2--Предмет изобретения

Способ газохроматографичсского анализа сложных смесей пропусканием газа через колонку с сорбентом, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, суммарное отделение части компонентов производят обращением направления потока газа-носителя.

Редактор Н. И. Мосин 1 ехред А. А Кудрявицкая Корректор И. Бронштейн

Поди. к пен. 16.111-61 г

Зак. 2580

Фо1:мат бум. 70;к,108 / 6

Тираж 700

ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,17 усл. и. л.

Цена 3 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14. двухступенчатого разделения). При суммарном определении тяжелых компонентов с неселективным детектором (например, детектор по теплопроводности) площадь суммарного пика пропорциональна общему количеству оставшихся в колонке веществ. В случае двухступенчатого разделения существенна быстрая. передача объединенных компонентов на колонку 5, так как иначе она не может быть эффективно использована. Это затруднение может быть преодолено путем кратковременного нагрева входной (до обращения) части колонки 4 нагревателем 6 к моменту 2

1,, когда зоны всех компонентов уже объединены и начинают покидать колонку. При этом скорость нагрева и температура должны быть не ниже определенного предела, обеспечивающего передачу компонента за время меньшее, чем ширина его пика на колонке 5. В обычных набитых колонках возможно ускорение цикла с обращением в 10 — 50 раз по сравнению с прямым циклом.