Способ получения ацеталей

 

№ 137508

Класс 12о, 70е

СССР

Д 1 1 ..

1 ;,, ° г,1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕИЙФ"

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

И. И. Моисеев и М. H. Варгафтик

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ

Заявлено 19 апреля 1960 г. за № 663725/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1961 г.

Известные способы получения ацеталей основаны на взаимодействии спиртов с альдегидами, кетонами или виниловыми эфирами в присутствии минеральных кислот или галогенидов металлов.

Предлагаемый способ получения ацеталей предусматривает использование в качестве исходных продуктов спиртов и олефинов. Реакцию проводят в среде спирта iB присутствии каталитических количеств xJIopHстого палладия и веществ, способных окислять металлический палладий.

Для облегчения обработки реакционной массы, в качестве растворителя можно использовать любые диалкиловые эфиры, сложные эфиры карбоновых кислот, ароматические углеводороды, ацетали и другие соединения. В качестве окислителей металлического палладия используют и-бензохинон или хлорную медь.

Выбор оптимальной температуры реакции зависит от свойств применяемых компонентов реакции и может изменяться в интервале от — 30 до + 45 .

Пример 1. К раствору 0,5 г (0,00281 моля) безводного хлористого палладия в 29 мл (0,5 моля) абсолютного этилового спирта добавляют

25 мл абсолютного эфира и 54 г (0,5 моля) п-бензохинона и при встряхивании насыщают реакционную массу сухим этиленом. После поглошения 5500 мл этилена (0,233 моля при 765 мм) добавляют еще 50 мл эфира, фильтруют реакционную смесь и промывают фильтрат 10%-ным водным раствором гидроокиси калия до обесцвечивания. Затем фильтрат сушат сульфатом магния и перегоняют.

Получают 19,9 г (выход 724% от теоретического, считая на прореагировавший этилен) диэтилацеталя ацетальдегида с т. кип. 102 — 104 ; с1 ео = 0,8252; пр = 1,3816.

Пример 2. Раствор 0,178 г безводного хлористого палладия и

13,5 г безводной хлорной меди в 50 мл абсолютного этилового спирта насыщают сухим этиленом. После поглощения 850 мл этилена от реакционной смеси отфильтровывают выпавшую хлористую медь и перего№ 137508 няют фильтрат. Получают 2,4 г диэтилацеталя ацетальдегида с т. кип.

102 †1, Аналогичным способом по методике примеров 1 и 2 из соответствующих олефинов и спиртов получены: ди-н-бутилацеталь ацетальдегида, диэтилацеталь ацетона, ди-н-бутилацеталь ацетона, диизопропилацеталь ацетона, диметилацеталь ацетона, диэтилацеталь метил-и-гексилкетона и диизопропилацеталь ацетальдегида.

Предмет изобретения

Редактор С. А. Барсуков. Техред А. А. Камышникова. Корректор С. Ю. Цверина.

Поди. к печ. 20/IV-61l г

3ак, 910/7.

Формат бум. 79Х 1081/ы, Тираж 65О.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем О/17 уел. п. л.

Цена 3 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2, Способ получения ацеталей, отличающийся тем, что спирт подвергают взаимодействию с олефином в присутствии катализатора, например хлористого палладия, и окислителя, например бензохинона или хлорной меди.

Способ получения ацеталей Способ получения ацеталей 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к способу получения метилаля, который находит применение в качестве растворителя, высокооктановой добавки, а также реагента в синтезах антиоксидантов

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению производных формальдегида

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3-замещенных инденов, которые являются промежуточными соединениями при получении арил-конденсированных азаполициклических соединений, применяющихся для лечения неврологических и психологических расстройств

Изобретение относится к способу получения ацетиленовоненасыщенного спирта, применяемого в получении витаминов и каротеноидов, реакцией карбонильного соединения с ацетиленом в присутствии аммиака и гидроксида щелочного металла и характеризуется тем, что карбонильное соединение представляет собой метилэтилкетон, метилглиоксальдиметилацеталь, 6-метил-5-гептен-2-он, 6-метил-5-октен-2-он, гексагидропсевдоионон, 4-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1-ил)-3-бутен-2-он или 6,10,14-триметил-2-пентадеканон, гидроксид щелочного металла используют в водном растворе и молярное соотношение между этим гидроксидом щелочного металла и карбонильным соединение составляет меньше 1:200

Изобретение относится к способу получения высококонцентрированного метилаля из формальдегида и метанола реакционно-ректификационным методом, включающему предварительное смешение водного раствора формальдегида и метанола, подачу полученной смеси в предреакционную зону, последующую подачу смеси непрореагировавших исходных реагентов, образовавшегося метилаля и воды в ректификационную колонну, имеющую реакционно-ректификационную зону, расположенную выше куба ректификационной колонны, подачу экстрагента в ректификационную зону колонны, расположенную выше реакционно-ректификационной зоны, конденсацию продукта, содержащего более 98 мас.% метилаля, отбираемого сверху колонны, очистку метилаля от содержащихся в нем примесей, характеризующемуся тем, что на предварительное смешение подают метанол в количестве от 95 до 50% от необходимого для осуществления способа, а оставшуюся часть метанола, в количестве от 5 до 50% от необходимого для осуществления способа, подают в ректификационную колонну ниже реакционно-ректификационной зоны и очистку метилаля проводят азеотропной ректификацией с изопентаном, подаваемым в количестве от 15 до 50% в расчете на количество очищаемого метилаля, с выделением в качестве кубового продукта целевого метилаля, а в качестве верхнего продукта смеси изопентана преимущественно с метилалем, метанолом и водой с последующей конденсацией и расслаиванием верхнего продукта на углеводородный и водный слои, возвратом части углеводородного слоя в колонну азеотропной ректификации в качестве флегмы, а оставшейся части углеводородного слоя в питание этой колонны и с возвратом водного слоя в ректификационную колонну ниже реакционно-ректификационной зоны

Изобретение относится к процессу производства метилаля, используемого в косметических и технических аэрозолях, в качестве растворителя для красок и лаков, в качестве реагента в фармацевтических синтезах и в производстве ионообменных смол, в качестве составной части клеев, в качестве исходного сырья для синтеза высококонцентрированного формальдегида, изопрена и т.д

Изобретение относится к камфоленовым производным общей формулы (I), душистой или ароматической вкусовой композиции и их применению в парфюмерии для получения ароматизированных основ и концентратов, в качестве ароматических средств для получения вкусовых композиций или изделий, в качестве средств, маскирующих запахи и/или вкус, в том числе в комбинации с другими парфюмерными или ароматическими ингредиентами, растворителями или добавками
Наверх