Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата

 

Изобретение относится к способу получения однозамещенного фосфата меди моногидрата. Целью изобретения является повьшение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. По, предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую 86-87% PjOy, смешивают с основным карбонатом меди при 60-75°С в течение 1,5-2 ч при постоянном перемашивании. Количество кислоты составляет 200-220% от стехиометрии. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промьюают метилэтилкетоном (Т:Ж 1:1) и сушат при до постоянной массы. Получают продукт состава, мас.%: СиО-28,92; PjOg. 50-54,48; 19,56-19,66. Выход продукта Си ( )2 составляет от 86,8 до 90% от теоретически возможного. 2 табл. а S (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11), (584 0 В 25 26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900622/30-26 (22) 22.05.85. (46) 07.04.87. Бюп. В 13 (71) Украинская сельскохозяйственная академия (72) Л.H.Ùåãðîâ, Н.М.Антрапцева, И.Г.Пономарева, А.Ф.Гафарова и Н.Х. Б екме тона (53) 661 856(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННОГО

ФОСФАТА МЕДИ МОНОГИДРАТА (57). Изобретение относится к способу получения однозамещенного фосфата меди моногидрата. Целью изобретения является повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. По, предложенному способу ортофосфорную кислоту, содержащую

86-87Х Р О, смешивают с основным карбонатом меди при 60-75 С в течео ние 1,5-2 ч при постоянном перемсшивании. Количество кислоты составляет

200-2207 от стехиометрии. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (Т:Ж .= 1:1) и сушат при о

75 С до постоянной массы. Получают продукт состава, мас.X: Cu0.28,92;

Р О 50-54,48; Н О 19,56-19,66. Выход продукта Си (Н РО ) ° К О составляет от 86,8 до 907 от теоретически возможного. 2 табл.

1301777

Изобретение относится к технологии фосфорно-кислых солей, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов, минеральных удобрений и т.д.

Цель изобретения — повышение чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса. о

Пример 1. В реактор при 75 С загружают 164,6 г ортофосфорной кислоты (87% Н РО ) .и порциями при постоянном перемешивании в течение

1,5 ч подают 47,8 r основного карбоната меди. Полученный раствор упаривают при 75 С в течение 30 ч. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой20 фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75 С до постоянного веса.

Получают продукт состава, мас. :

СиО 28,90; Р О 51,50; Н<0 19,56 формулы Си (Н РО )< H zO э

Выход продукта 84,32 г,что состав —. ляет 90 от теоретически возможного .

Пример 2, В реактор при. 75 С загружают 166,4 ортофосфорной кислоты @ (86 H PO ) и порциями при постоянном перемешивании в течение 2,0 ч подают

47 8 г основного карбоната меди. ПоЭ о лученный раствор упаривают при 75 С в течение 25 ч.. Образовавшийся кристаллический однозамещенный фосфат меди отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой 1:1) и сушат при 75 С до постоянной массы.

Получают продукт состава,.мас.%:;

Си0 28 92; Р О 51,54; Н О 19,50 формулы Си(Н РО ) Н О.

Выход продукта 89,38 г,, что составляет 88 от теоретически возможного.

П .р и м е р 3. В реактор при 60 С загружают 164,6 г. ортофосфорной кислоты (87 . Н РО4 ) и порциями при постоянном перемешивании в течение 1,8ч подают 44,0 г основного карбоната меди, Полученньй раствор упаривают при 60 С в течение 28 ч. Образовавшийся однозамещенный фосфат меди моногидрат отделяют от маточного раствора, промывают метилэтилкетоном (соотношение твердой фазы к жидкой

1: 1) и сушат при 6ОЖ до постоянного веса, 2

Получают продукт состава, мас. :

Сио 28,85; Р О„ 54,48; Н20 19,66 формулы Cu(H РО„) Н О.

Выход продукта 88,18 r, что составляет 86,8 от теоретически возможного, В табл.1 представлено. влияние концентрации и нормы фосфорной кислоты на состав готового продукта.

В табл.2 представлено влияние временного режима процесса на состав и выход готового продукта.

Как следует из данных, приведенных в табл.1 и 2, а также примеров конкретной реализации предлагаемого способа получения целевого продукта, каждый из приведенных стличительных признаков является необходимым для получения качественного товарного продукта, упрощения и интенсификации процесса, увеличения выхода Cu(H PO< )>

< Н О. Проведение процесса в условиях, отличных от указанных, приводит либо к получению, наряду с однозамещенным фосфатом меди, примеси двузамещенного фосфата меди, что ухудшает качество готового .продукта, либо к снижению выхода Cu(H ÐO ) Н О, увеличению продолжительности и энергоемкости процесса. К отличительным особенностям пред„лагаемого способа (по сравнению с известным) относятся: чистота получаемого продукта Cu(H ÐO ) Н О, полное соответствие химического состава готового процукта расчетному и отсутствие в нем примесей целевого продук-та, загрязненного согласно известному способу HNO, удаление которой достигается не более чем на 90%» исходные реагенты (CuOH)z CO > против Си(ИО ), норма и концентрация Н,РО (86-87

Н РО<, 200-220% от стехиометрии, т.е. в 2-2,1 раза больше (CuOH) CO против

50 Н РО+, взятой в !0-ти кратном избытке); температурный режим процесса (45-75 С против 120 С при строго фиксированном давлении 35-40 мм. рт.ст); аппаратурное оформление процесса (стандартное оборудование согласно предлагаемого способа вместо специальной установки под разрежением и системы отгонки HNO> под давлением используемой з известном способе). формула и зо брет ения

Способ попучения однозамещенного фосфата меди моногидрата, вкл:0 ающий взаимодействие неорганической соли

77 4 используют основной карбонат меди, а ортофосфорную кислоту используют

86-87Х-ной концентрации в количестве

200-2207 от стехиометрии, взаимодействие ведут в течение 1,5-2 ч, а выделение продукта осуществляют упариванием в течение 20-30 ч.

Т а б л и ц а 1

Выход целевого продукта

Норма

Н,Р04 ° Ж от стеСостав готового продукта. (по результатам химического и рентгенофазового анализоу) Концентрация Н,РО4.

Н аблюдения хиометрии

+ СиНРО ."Н О

86

8.9

88

210

+ CuHPO4 Н О

87

Си(Н РО ) Н О

210

87

3 13017 меди с ортофосфорной кислотой при повышенной температуре с последующим выделением и сушкой продукта,. о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты готового продукта при одновременном упрощении процесса, в качестве неорганической соли меди

210 Cu(H PO ) H 0 +

210 CU(HRP04)2 Н,O

210 Сп(Н РО ) Н О

180 Си(Н РО ) Н О+

200 Си(Н РО )z . Н О

220 Си(Н РО ) ° Н О

230 Сп(НРО„), Н,О

В результате разбавления раствора, значительно увеличивается продолжительность упаривания. Продукт загрязнен примесью

СпНР04 Н О

Необходима дополнительная операция по концентрированию Н РО.

Продукт загрязнен примесью двухзамещенного фосфата меди

СиНР04 Н О

77 Понижается выход целевого продукта, усложняется его отмывка

1301777

Т аблица 2

Выход

Cu(H Р04)

H О, Ж.

Состав готового продукта

Наблюдения

Cu(H РО ) Н О

+ CuHPOä Н О

Cu (H РОф) Н О

1 5

Cu(H PO4) Н О . 88

1,75

Cu(H P0 ) HO

Cu(H РО ) Н О

2,0

2,5

1 ° 75

85

1,75

88

1,75

90

1,75

88, 1,75

Составитель Т.Докшина

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар

Заказ 1186/23 Тираж 456 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная, 4

Продолжительностьь взаимодействия (Cu0H) Ñ0

H3Ml ч

Пр одолжительность упаривания раствора фосфата меди в

HP0,,ч

Cu(Н Р0 ) ° Н О

Cu(H РО ) ° Н О

Си(Н PO )z Н О

Си (Н РО„) Н О

Сп(Н PO ) Н О

Продукт загрязнен примесью CuHPO+ -Н О.

Значительное вспе-нивание .реакционной массы усложняет процесс

88 Увеличивается продолжительность процесса, энергоемкость, без изменения выхода готового продукта

Увеличивается продолжительность и энергоемкость процесса без увеличения выхода готового продукта

Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата Способ получения однозамещенного фосфата меди моногидрата 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технолог ии получения полугидрата, двуэамещенного фосфата титана Ti(,5E20 к может быть использовано в области получения катализаторов и ионообменников

Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения

Изобретение относится к получению фосфатных строительных материалов и может быть использовано при изготовлении волокнистых пресс-материалов и других изделий с использованием металлофосфатных связующих

Изобретение относится к способу получения антикоррозионных пигментов на основе фосфата цинка, применяемых в грунтовках, композициях, лакокрасочных материалах для защиты различных металлов и сплавов от коррозии

Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья на обесфторенные фосфаты, используемые в качестве удобрения и кормового продукта
Изобретение относится к производству неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров, а также для объемного и поверхностного окрашивания строительных материалов и изделий

Изобретение относится к области материалов для костных имплантантов и может быть использовано для изготовления биокерамики для лечения костных дефектов

Изобретение относится к способам получения искусственных поделочных камней, в частности бирюзы, и может быть использовано для производства товаров народного потребления

Изобретение относится к способам получения фосфата цинка

Изобретение относится к химии фосфатов, в частности фосфата цинка, и позволяет использовать цинки свинецсодержащие отходы
Наверх