Способ идентификации адреналина и норадреналина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к идентификации адреналина и норадреналина в лекарственных формах, может найти применение в контрольно-аналитических лабораториях. Сокращение длительности определения и повьшение его чувствительности достигается обработкой анализируемой пробы цветореагентом (ЦР) в присутствии метабисульфита натрия, В качестве ЦР используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кислой среде. Способ позволяет сократить длительность определения с 46 мин до 10 с и повысить его чувствительность за счет того, что в данном способе проявляется ясное желтое окрашивание через 5-10 с, а не постепенное проявление розоватого окрашивания через 20 мин. 3 табл. . (Л 00 о ел ел эо

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (Н) (50 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3857527/23-04 (22) 04.01.85 (46) 23.04.87. Бюл. Ф 15 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) Т.В.Ковальчук, Ф.Е.Каган, Е.А.Арзяева, Т.А. Когет и В.Н.Медведская (53) 543.42.063(088.8)

I (56) Kisch Bruno. Color reaction

distinguishing between adrenaline

and noradrenaline. — Exptl ° Med.

Биге. 8, 1 (1950).

Государственная фармакопея СССР.

М.: Медицина, 1968, с. 1079. (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ АДРЕНАЛИНА

И НОРАДРЕНАЛИНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к идентификации адреналина и норадреналина в лекарственных формах, может найти применение в контрольно-аналитических лабораториях. Сокращение длительности определения и повышение его чувствительности достигается обработкой анализируемой пробы цветореагентом (ЦР) в присутствии метабисульфита натрия.

В качестве ЦР используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кислой среде. Способ позволяет сократить длительность определения с 46 мин до

10 с и повысить его чувствительность за счет того, что в данном способе проявляется ясное желтое окрашивание через 5-10 с, а не постепенное проявление розоватого окрашивания через

20 мин. 3 табл. о предлагаему

>бу

Растворение препарата в воде или

1-2 мин отмеривание

1-2

8-10

Всего израсходовано на реакцию идентификации

3-5 мин

1 13055

Изобретение относится к способу идентификации адреналина и норадреналина в лекарственных формах и может найти применение в практике контрольно-аналитических лабораторий. 5

Цель изобретения — сокращение дли тельности определения и повышение чувствительности способа.

Пример. Способ идентификации

0,187-ного раствора адреналина гидро-10 тартрата для инъекций и 0,27-ного раствора норадреналина гидротартрата для инъекций.

К 0,2 мл (к четырем каплям) исследуемых растворов прибавляют 2-3 мл воды, одну каплю разведенной уксусной кислоты и три капли раствора нитрита натрия. Через 5-10 с раствор адреналина окрашивается в розово-красный цвет, а раствор норадреналина — в желтый.

Параллельно проводим реакцию идентификации, позволяющую отличить адреналин от норадреналина по известному способу.

Методика определения. К 1 мл 0,27ного раствора препарата прибавляют

5 мл гидротартрата буферного раствора с рН 3,56 и 2 мл 0,1 н. раствора йода, оставляют на -5 мин, после чего смешивают с 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Раствор адреналина гидротартрата сохраняет темно-красное окрашивание в отличие oT cY op Ho

Определение по известному способу

Процесс Врем

Растворение препарата в воде или отмеривание 1 мл исследуемого раствора препарата

Приготовление гидроцитратного буферного раствора с рН 3,56

Проверка рН этого раствора с помощью потенциометра

Прибавление 5 мл гидроцитратного буферного раствора и 2 мп 0,1 н. раствора йода

Выдерживание реакционной массы радреналина, который должен быть бесцветным или слабо-розовым.

К 1 мл 0,27.-ного раствора препарата прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 6,5 и 2 мл 0,1 н. раствора йода. Оставляют на 5 мин, после чего смешивают с 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Растворы адреналина гидротартрата и норадреналина гидротартрата дают при этом одинаковое красно-фиолетовое окрашивание.

В табл. 1 приведены результаты испытаний, в табл. 2 — сравнительные данные проведения реакции окисления нитритом натрия в нейтральной и уксусно-кислой среде; в табл. 3 - сравнительные данные проведения реакции окисления нитритом натрия в уксуснокислой и соляно-кислой средах.

Предлагаемый способ позволяет сократить длительность определения и повысить его чувствительность.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ идентификации адреналина и норадреналина в присутствии метабисульфита натрия путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения длительности определения и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кислой среде.

Таблица 1

Прибавление 2-3 мл воды, одной капли разведенной уксусной кислоты и трех капель раствора нитрита натрия 1-2 мин

Выдерживание реакционной массы 5-10 с

Продолжение табл.1

Определение по известному способу

Определение по предлагаему способу

Прибавление 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия

Приготовление буферного раствора с рН 6,5

8-10

Выдерживание реакционной массы

Прибавление 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия

41-46

Таблица 2

Окрашивание по реакции с нитритом натрия

Анализируемые растворы в нейтральной среде в уксусно-кислой среде (предлагаемый способ) Бесцветное, переходящее постепенно в слабо- розоватое

Раствор адреналиПостепенно появляЯсно-желтое окрашива= ние через 5-10 с ется розоватое окрашивание

Бесцветное, через

20 мин слабо-розовое окрашивание

Ясно-розовое окрашивание через 8 с

Через 6-8 с яснорозовое окрашивание

Бесцветное

Проверка рН этого раствора с помощью потенциометра

Прибавление 10 мл буферного раствора с рН 6,5

Всего израсходовано на реакцию идентификации на гидротартрата

О, 18Х-ный — 1,0 мл в ампулах

Раствор норадреналина гидротартрата

0,2Х-ный — 1,0 мл в ампулах

Раствор адреналина гидрохлорида

0,1Х-ный — в 1,0 мл в ампулах

Раствор адреналина гидрохлорида

0,17-ный — 30 мл во флаконах

1305581

Ярко-розовое окрашивание через 5-10 с

1305581

Таблиц а 3

Окрашивание по реакции с нитритом натрия

Анализируемые растворы в уксусно-кислой среде в соляно-кислой среде (предлагаемый способ) Раствор адренали- Ярко-розовое окрашивание

Раствор норадре- Желтое окрашивание

Желтое окрашивание налила гидротартрата 0,2%-ный

1,0 мл в ампулах

Бледно-желтое окрашивание

Розовое окрашивание

Раствор адреналиРозово-оранжевое окрашивание

Желтое окрашивание

Раствор адреналиСоставитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова

Рецактор А.Козориз

Корректор И,Эрдейи

Заказ 1422/41 Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 на гидротартрата

0,18%-ный

1,0 мл в ампулах на гидрохлорида

0,17-ный — 1,0 мл в ампулах на гицрохлорида

0,1i-ный — 30 мл во флаконах

Желтое окрашивание, при стоянии приобретает еле заметный розоватый оттенок