Способ определения антрахинона
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению антрахинона (АХ) в производственных и сточных водах, и позволяет повысить чувствительность способа. Определение АХ ведут обработкой анализируемой пробы H2S04 в присутствии катализатора-9-12%-ного водного раствора борной кислоты. Полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Данный способ повышает чувствительность анализа в 3-10 раз при ошибке i5%, причем примеси анилина, сульфида натрия и др, веществ не мешают определению. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК диац 4 G 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
М ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ количественному определению антрахинона (АХ) в производственных и сточных водах, и позволяет повысить чувствительность способа. Определение
АХ ведут обработкой анализируемой пробы Н ЯО4 в присутствии катализатора — 9- 12Х-ного водного раствора борной кислоты. Полученное окрашенное соединение зкстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Данный способ повышАет чувствительность анали-. за в 3-10 раз при ошибке -5X, причем примеси анилина, сульфида натрия и др. веществ не мешают определению.
3 табл.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3948437/31-04 (22) 27.08.85 (46) 23.04.87. Бюл. № 15 (71) Пермский политехнический институт (72) Н.В.Зайцева, А.В.Михайлов, С.A.Ñèëëà и Г.Н.Красовский (53) 543.42.062(088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейрих Т.
Органический анализ. Л. . Химия, 1981, с. 108.
Авторское свидетельство СССР
¹ 142802, кл. G 01 N 21/52, 1961. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТРАХИНОНА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к.„Я0„„1305582 А 1
1305582
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения антрахинона в производственных и сточных водах.
Цель изобретения — повышение чувствительности способа.
Пример. Анализируют пробы воды с содержанием антрахинона, мг/л:
0,0; 0,5; 1,0; 5,0;. 10,0. К 5 мл анализируемой пробы воды добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и
3 мл 107-ного раствора борной кислоты. Содержимое кипятят на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения добавляют 5 мл хлороформа и смесь 15 интенсивно встряхивают в течение
10 мин. Затем хлороформенный слой сливают в пробирку и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм и толщине поглощающего слоя 1 см.
В табл. 1 представлены результаты определения антрахинона, в табл . 2
25 результаты определения антрахинона при различных концентрациях борной кислоты, в табл. 3 — результаты опытов при добавлении различных объемов
107-ной борной кислоты.
ЗО
Из табл. 2 видно, что при концентрации борной кислоты 9-127 чувствительность способа составляет 3 мг/л, а при концентрации 107 повышается до
1 мг/л. 35
Из табл. 3 видно, что оптимальным объемом катализатора является 3 мл, так как при этих условиях обеспечивается выполнение реакции до конечной стадии — образования окрашенного про40 дукта. При меньших объемах применяемого катализатора второй этап реакции — гидролиз 1,4-дисульфоантрахинона идет до стадии образования неокрашенного промежуточного продукта реакции — 1,4-диоксидиборатдиоксиантрахинона.
Применение катализатора в объемах более чем 3 мл нарушает протекание этапа I реакции — образование 1,4-ди50 сульфоантрахинона за счет применения
1 концентрации реагента — серной кислоты. Применение в качестве реагента только серной кислоты без катализатора не обеспечивает протекание этапа
II реакции и образование конечного окрашенного продукта — 1,4-диоксиантрахинона.
Таким образом, оптимальными для проведения анализов являются объемные соотношения — анализируемая проба, концентрированная серная кислота, 107-ная борная кислота, равные 5:2:3.
При проведении анализа используют концентрированную серную кислоту плотностью 1,83 с мас.долей серной кислоты 93,6-95.,6. t07-ный раствор борной кислоты готовят следующим образом.
10 г H BO.> растворяют в 100 мл дистиллированной воды с последующим нагреванием раствора до температуры кипения. После охлаждения 107-ный раст— вор борной кислоты используют при осуществлении способа определения антрахинона.
Как видно из табл. 1, предлагаемый способ позволяет количественно определять антрахинон в сточных водах на уровне сушествующих гигиенических нормативов (1 мг/л) и повысить чувствительность способа в 3-10 раз при ошибке + 57. Анилин, сульфид натрия и другие вещества производства антрахинона, находящиеся в сточных водах, не мешают определению.
Формула изобретения
Способ определения антрахинона, включающий обработку анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора с последующим оптическим анализом полученного окрашенного соединения, о т л и чающий с я тем, что, с целью повышения чувстви— тельности способа, в качестве катализатора используют 9 †1-ный водный раствор борной кислоты, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом, и анализ проводят фотометрированием экстракта.
1305582
Таблица 1
Показатели по известному способу
Показатели по предлагаемому способу
Концентрация, мг/л
Концентрация, мг/л
Ошибка опОшибка ределения, Ж определения, Е заданопределяемая заданопределяемая ная ная
Н/опр
Н/опр
0,0
0,0
0,5
0,5
1,0
1,03
1,0
1,12
+5,0
1,05
0,93
0,83
1,21
5,0
5,0
5,30
5,20
4-1, 8
4,85
5,09
5,15
4,95
10,0
10,34
10,12
+1,2
9,80
9,90
10,50
9,50
Т а б л и ц а 2
Концентрация, мг/л
Концентрация борной кислоты,X-ный раствор
Ошибка определения, 7. заданная определяемая (средняя из пяти определений) Н/опр
0,0
0,5
10,0 10,20
10,30
10,80 средняя из определяемых
10,20
10,32
10,80 средняя из определяемых! 305582
Пропп..реп!!! Täрп., 2
Концентрация, мг/л заданная определяемая (средняя иэ пяти определений) 1,0
3,0
5,0
+3,5
10,0
+10,9
20,0
0,0
0,5
1,0.
3,0
+14,8
5,87
5,0 4,9
10,0
4 1,6
20,0
0,0
0 5
1,0
3,0 8,8.5,48
5 0
12,4
10,0
11,0
20,0
0,0
0,5
1,0
+13,3
3,46
3,0
+4,8
5,25
5,0
+2,0
10,20
10,0
Концентрация борной кислоты,й-ный раствор
10,35
21,80
H/îïð
10,52
20,32
Н/опр
10,25
20,20
Н/опр
Оашбка определения, Х
1305582
Продолжение табл.2 заданная определяемая (средняя из пяти определений) 20,0
20,25
Н/опр
+1,2
0,0
0 5
+5,0
1,05
1,0
3,0
4-2,9
3,09
+1,8
5,09
5 0
И,2
10,0
20,0
0,0
0 5
1,0
+11,8
3,40
3,0
5,25
5,0
+2,1
10,0
+1,0
20,0
0,0
0,5
1,0
<8,5
3,68
3,0
+7,4
5,40
5,0
10,0
20,0
0,0
0,5
1,0
3,0
Концентрация борной кислоты,й-ный раствор
Концентрация, иг/л
10,12
20,10
Н/опр
10,28
20,20
Н/опр
10,32
20,86
Н/опр
Ошибка определения, Х
+3,1
+4,1
1305582
10!
5,70
4-12, 3
5,0
10,0
20,0
+3,0
0,0
0,5
1,0
3,0
5,0
10,0
10,70 6,5
+1,5
20,95
Н/опр
20,0
0,0
0,5
1,0
3,0
5,0
+ Я 7 .0,83
10,0
21,35
H/îïð
20,0
0,0
0,5
1,0
Т!
3,0
5,0
10,0
20,0
Концентрация борной кислоты,X-ный раствор
Ноз борной кислоты
Концентрация, мг/л определяемая (средняя из пяти определений) i0,50
20,62
Н/опр
Ошибка определения„ Ж
1305582
12 заданная
Н/опр
0,0
0,5
1,0
3,0
5.,0
10,0
20,0
Н/опр
0,0
0,5
1,0
3,0
5,0
+4,1
10!0
20,0
0,0
0,5
+5,0
1,05
1,0
+2,9
3,09
3,0
Т1,8
5,09
5,0
«1,2
10,0
+1,0
20,0
0,0
0,5
1,0
3,0
Объем борной кислоты, мл
Концентрация, мг/л определяемая (средняя из пяти определений) 20,85
Н/опр
10, 12
20,10
Н/опр
Таблица 3
Ошибка определения, Х
1305582
Продолжение табл. 3
Концентрация, мг/л
Объем борной кислоты мл
Ошибка определения, Ж заданная определяемая (средняя иэ пяти определений) 5 0
5,91
+5,4
10,0
10,бО
+5,7
2,2
2О,О о,о
20,45
Н/опр
0,5
1,0
3,0
10,0
20,61
20,0
+з,о
Н/опр о,о
Без катализатора
Н/опр
Н/опр
Н/опр
Н/опр
Н/опр
Н/опр
0,5
1,О з,о
5,0
10,0
20,0
Составитель С.Хованская
Техред Л.Сердюкова
Корректор И.Эрдеии
Редактор A.Êîçîðèç
Заказ 1422/41
Тираж 777
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., g.. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4
