Способ выделения флоризина из коры побегов яблони

 

Изобретение касается замещенных глюкозидов, в частности способа выделения флоризина (ФЛ) из коры побегов яблони. Для упрощения процесса его проводят с помощью экстрагента - этанола определенной концентрации - и специальной обработки полученного экстракта. Выделение ФЛ влажностью 5 - 8% ведут 75 - 96%-ным этанолом с последующим добавлением в экстракт сначала (CH₃COO)₂Pb, а затем (NH₄)₂CO₃. Упариванием получают концентрат ФЛ, который переводят в водно-ацетоновый раствор и обработкой его бензолом осаждают целевой ФЛ. Способ обеспечивает сокращение числа операций упаривания, экстрагирования, расхода растворителей, возможность использования влажного сырья ФЛ. Выход ФЛ 2,64%, т.пл. 102 - 103^oС.

Предлагается усовершенствованный способ выделения флоризина (флоретин-2-глюкозида) из коры побегов яблони. Целью изобретения является упрощение технологии получения флоризина за счет уменьшения числа операций упаривания, экстрагирования, расхода растворителей и использования легкодоступного сырья, способного длительное время сохранять свойства как источника флоризина. П р и м е р 1. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 96%-ного водного этанола. Через 2 ч, т.е. по окончании набухания коры, экстракт с перешедшими в него из коры веществами отжимают на прессе и в этот экстракт вносят 4 г ацетата свинца (II). Осажденные вещества отделяют от раствора на центрифуге при 4500-7000 об/мин в течение 15-20 мин. Затем в экстракт вносят 0,8 г карбоната аммония для полного осаждения из раствора избытка ионов свинца (II). Образовавшиеся осадки также отделяют на центрифуге. Далее из экстракта на водяной бане отгоняют этанол, получившийся кристаллический осадок растворяют в 30 мл водного ацетона (объемное соотношение вода:ацетон 1:1). Водно-ацетоновый раствор экстрагируют бензолом (2 х 15 мл). После экстракции бензолом в водно-ацетоновом остатке образуется обильный белый осадок. Остаток жидкости от него отделяют декантацией, а затем осадок смешивают с 30 мл дистиллированной воды, нагревают до растворения и, охлаждая, перекристаллизовывают. Образовавшийся продукт высушивают при 70-80^оС. Получают 1,48 г соединения в виде белых игольчатых кристаллов. Выход продукта 3,32% т.пл. 108-109^оС. [ α_D²⁰ 50-53^o (c 3,2, в этаноле). Для дигидрата флоризина производства итальянской фирмы Carlo Erba [ α_D²⁰ 51-53^o (c 3,2, в этаноле). Найдено, C 53,40; H 6,08. С₂₁Н₂₄О₁₀ ˙ 2Н₂О Вычислено, С 53,40; Н 5,93. П р и м е р 2. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 80%-ного по объему водного этанола. Далее поступают аналогично примеру 1. Получают 1,98 г кристаллического вещества, выход 4,42% Выделенный продукт имеет т.пл. 107-108^оС. П р и м е р 3. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 75%-ного по объему водного этанола. Последующая обработка, как в примере 1, приводит к образованию 1,83 г кристаллического вещества, выход 4,04% т.пл. 107-108^оС, [ α_D²⁰ 49-53^o (c 3,2, в этаноле). Найдено, C 53,54; H 6,35. C₂₁H₂₄O₁₀˙2H₂O Вычислено, C 53,40; H 5,93. П р и м е р 4. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 70%-ного по объему водного этанола. Далее поступают, как в примере 1. Получают 1,51 г кристаллического вещества, выход 3,36% Выделенный продукт имеет т.пл. 104-105^оС. П р и м е р 5. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 60%-ного по объему водного этанола. Далее действуют, как в примере 1. Получают 1,02 г продукта, выход 2,27% Выделенный продукт имеет т.пл. 103-105^оС. П р и м е р 6. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 50%-ного по объему водного этанола. Далее после обработки аналогично примеру 1 получают 1,03 г (2,29%) вещества с т.пл. 103-104^оС. П р и м е р 7. 45 г коры яблони, высушенной при 70-80^оС до влажности 5-8% (до постоянной массы) и измельченной, смешивают с 210 мл 45%-ного по объему водного этанола. Далее аналогично примеру 1, получают 1,19 г продукта, выход 2,64% Выделенный продукт имеет т.пл. 102-103^оС.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЛОРИЗИНА ИЗ КОРЫ ПОБЕГОВ ЯБЛОНИ путем экстракции его водным этанолом с последующим отделением от сопутствующих примесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и уменьшения расхода реагентов, выделение проводят экстракцией из коры яблони, имеющей влажность 5 8% 75 98% -ным по объему водным этанолом, затем непосредственно в полученный водно-этанольный экстракт вносят ацетат свинца (II) с последующим добавлением карбоната аммония, отгоняют этанол, а образовавшийся в водном остатке кристаллический концентрат флоризина переводят в водно-ацетоновый раствор и осаждают бензолом.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---