Способ определения концентрации катионного полиэлектролита
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения концентрации водных растворов катионных полиэлектролитов. С целью повышения точности определения до 0,5-3% в качестве цветореагента при спектрофотометрическом определении концентрации полизлектролита при рН 6-8 используют смеси пирогаллового красного, молибдата аммония и монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля-30 при их молярном соотношении 1:1(200-300) соответственно. 2 табл. i (Л
10702 А1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (И) сю 4 G.01 N 21 78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3936559/23-05 (22) 11.07.85 (46) 15 05 87. Бюл. У 18 (71) Киевский государственный университет им. Т,Г.Шевченко (72) А.Т.Пилипенко, Л.И.Савранский, С.А.Куличенко и Л.А.Титова (53) 661. 183. 123 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 709985, кл. G 01 N 21/17, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ .
КАТИОННОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения концентрации водных растворов катионных полиэлектролитов. С целью повышения точности определения до
0,5-3Х в качестве цветореагента при спектрофотометрическом определении концентрации полиэлектролита при рН 6-8 используют смеси пирогаллового красного, молибдата аммония и монооктнлфенилового эфира полиэтиленгликоля-30 при их молярном соотноше- нии 1: 1(200-300) соответственно.
2 табл.
131
Катионный поВведено, мкг/мл
НайдерН
Относительная примера определено, мкг/мл лиэлектролит погрешность, ния
1 ПЭ-1
6,0 0,72
0,7
0,71
0,69 +1,94
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения концентрации катионных полиэлектролитов.
Цель изобретения — повышение точности .опредепения концентрации катионного полиэлектролита.
Предлагаемый способ позволяет определить катионные полиэлектролиты в интервале концентраций 0,2-5,6 мкг/мл (2 ° 10 — 5 6 10 .). Чувствительность определения — 0,2 мкг/мл. Относительная ошибка определения - 0 53,0Х. Определению полиэлектролитов не мешают содержащиеся в воде приме+ + 2си ионов К; Na SOq С1 при их концентрациях, не превышающих 0,5 М в 25 мл конечного анализируемого раствора.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают аликвотную часть анализируемого раствора катионного полиэлектролита, полигексаI метилен-N, N -тетраметил-1, 5-диметилен-нафталиндиаммоний хлорида (ПЭ-1);
0,5 мл 5 ° 10 " M раствора молибдата аммония (МА); 3 мл З -ного водного раствора монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля-30 (НПАВ); 0,5 мл
5 ° 10 М раствора пирогаллового красного (ПК) (мольное соотношение ПК
МА : НПАВ = 1:1:250) и 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность раствора, содержащего 2,4 мкг/мл
ПЭ-i, измеряют на спектрофотометре при = 580 нм в кювете толщиной
5 см относительно раствора сравнения содержащего те же компоненты, 0702 г кроме полиэлектролита. Содержание катионного полиэлектролита определяют по калибровочному графику, построенному в пределах концентраций полиэлектролита 0,2-5,6 мкг/мл.
Пример ы 2-6. Концентрацию катионных полиэлектролитов ПЭ-1, поI лифенилен-N,N -тетраметил-1,4-диметилен-бензол-диаммонийхлорида (ПЭ-2)
10 и поли-4,4 -диметилдифенилметан"N,N—
2 тетраметилдиметилен-бенэол-диаммонийхлорида (ПЭ-3) определяют по методике, аналогичной описанной в примере 1, в интервале рН = 6-8.
15 Результаты определений концентраций катионных полизлектролитов по примерам 1-6 представлены в табл.1.
II р и м е р ы 7-18. Концентрацию катионного полиэлектролита ПЭ-1 определяют по методике, аналогичной примеру 1, при различных мольных соотношениях МА, ПК и НПАВ.
Результаты определений концентра- .
25 ций катионных полиэлектролитов по примерам 7-18 приведены в табл. 2.
Формула из обретения
Способ определения концентрации катионного полиэлектролита путем обработки водного раствора анализируе мого вещества цветореагентом при рН
6-8 с последующим измерением оптической плотности раствора, полученного
35 окрашенного соединения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве цветореагента используют смесь пирогаллового красного, молибдата аммония и монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля-30 при их молярном соотношении 1:1:200-300 соответственно.
Таблица 1 3 13107 (I I t (02 4
Продолжение табл. 1
0,68
0,71
2 ПЭ-1 2,4 8,0
2,42
2,42
+0,53
2,40
2,38
3 ПЭ2 09 70
0,91
0,89
0,92 +1,30
0,89
0,89
4 ПЭ2 40
4,05
8,9
4,03
4,02 0,58
4,00
3,97
5 ПЭ-3 0,5 6,0
0,52
0,52
0,51
«3 02
0,48
0,49
1,48
6 ПЭ-3
7,0
1,5
1,51
1,51 +1,07
0,52
1 2 3 4 5 6
Таблица 2
13 10702
Относительная
Найдено полиВвведено поМольное сопримера отношение
МА:ПК:НПАВ погрешность
2,79
3,96
7 1:1:100
1,52
4,10
8 . 1:1;150
0,58
4,02
0,63
4,01
0,55
4,03
1;1:300
2,54
3,89
1: 1:350
3,7
4,26
4,3
3,8
5,2
3,92
15 1:2:250
5,1
4, 12
2,8
3,94
4,23
3,3
Составитель А. Оленин
Редактор А.Ренин Техред M. Ходанич Корректор А.Тяско
Заказ 1883/39 Тираж 777 Подписно
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие,, r.Ужгород, ул.Проектная,4
9 . 1:1:200
10 1: 1:250
13 1:0,5:250
14 1: 1,5:250
16 0,5: 1:250
17 1,5:1:250
18 2: 1:250 лиэлектролита, мкг/мл электролита, мкг/мл определения, 7