Способ определения винной кислоты в образцах технических продуктов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению винной кислоты в образцах технических продуктов. Целью изобретения является повьппение селективности определения . Способ осуществляют обработкой анализируемой пробы химическими реагентами. Согласно изобретению в качестве химических реагентов используют борную кислоту и п-бромфенилфлуорон. Обработку проводят в среде аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6-8,8. Полученный окрашенный раствор фотометрируют. Способ позволяет определять винную кислоту в присутствии ароматических оксикарбоновых и алифатических кислот жирного ряда и их солей. Определению не мешают аминокислоты, сложные и простые эфиры органических кислот, монои полисахариды. Фотометрирование проводят при длине волны 540 нм. Концентрацию винной кислоты определяют с помощью калибровочного графика . Прочность прямого измерения 0,057-0,77,вероятная относительная погрешность 0,77-1,1%. I табл. а S С/) со N ю СП 4:;

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК!

5д 4 6 О1 М 21/78

> Ф Яу

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3952378/28 -04 (22) 14.06 ° 85 (46) 30.05.87. Бюл.Ф 20 (71) Днепропетровский медицинский институт (72) В.К.Бондарь и А.В.Федин (53) 543.432(088.8) (56) Беликов В.Г. Дифференциальная фотометрия. Науч. тр. Пятигорского фармац. ин-т. Ставрополь, 1970, с.81, Шварц Е.М.Комплексные соединения бора с полиоксисоединениями. Рига:

Зинатне, 1968, с.159.

Авторское свидетельство СССР

N 979969, кл. G Ol N 21/78, 1981.

Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. M. Химия, 1975, с.267. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ В ОБРАЗЦАХ ТЕХНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определе„„SU„„1314254 A1 нию винной кислоты в образцах технических продуктов. Целью изобретения является повышение селективности определения ° Способ осуществляют обработкой анализируемой пробы химическими реагентами. Согласно изобретению в качестве химических реагентов используют борную кислоту и и -бромфенилфлуорон. Обработку гроводят в среде аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6-8,8. Полученный окрашенный раствор фотометрируют. Способ позволяет определять винную кислоту в присутствии ароматических оксикарбоновых и алифатических кислот жирного ряда и их солей. Определению не мешают аминокислоты, сложные и простые эфиры органических кислот, моно- и полисахариды. Фотометрирование проводят при длине волны 540 нм.

Концентрацию винной кислоты определяют с помощью калибровочного графика. Прочность прямого измерения

0,057-0,77,вероятная относительная погрешйость 0,77-1,17. 1 табл.

1314254

5,00 10 0

10 характеристики определений l ll

Способ осуществляют следующим образом, Пример l. Для количественного определения винной кислоты в при-. сутствии больших количеств оксикар—

20 боновых кислот в мерные колбы емкостью 50 мл последовательно помещают

20 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 9,8, 0,5 мл 47-ного раствора борной кислоты, 5-10 мл

0,3-0,57-ного анализируемого раствора, 0,5-1 мл 0,0057-ного раствора и-бромфенилфлуорона и доводят объем до метки той же буферной смесью.

Измерения оптической плотности растворов проводят относительно раствора, не содержащего анализируемой смеси, в кюветах с толщиной слоя жидкости

3-5 см.

Концентрацию винной кислоты определяют по калибровочной функции, построенной на основании измерений оптических плотностей стандартных растворов смесей органических кислот (Л ф -†- 540 нм).

Предлагаемый способ опробован на

40 модельных искусственных смесях оксикарбоновых, кислот и биологически активных веществ

Искусственная смесь содержит, вес. 7.:

Сульфосалициловая кислота

Цитрат натрия

Глюконат кальция

Глутаминовая кислота

Тимол

Бензоат натрия

Глицерин

Глюкоза

Молочный сахар

Танин

Аскорбиновая кислота

Витамин У»

Выборочная дисперсия

0,0062 0,0118

Выборочное стандартное отклонение

0,079 0,108

Коэффициент вариации,7 .

0 0109

1,6

Выборочная дисперсия среднего значения

0,00062 0,00109

Стандартное отклонение среднего результата

0,025 0,033

Точность прямого измерения

0,057 0,0772

Вероятная относительная погрешность,7 1,1

0,776

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения винной кислоты в образцах пищевых продуктов, и может быть использовано для анализа раэрыхлителя для выпечки хлеба, в лекарственных препаратах, винных изделиях, в химических реагентах на основе фелинговой жидкости, во фракциях суммы органических кислот в подземных водах.

Целью изобретения является повышение селективности опредепения.

Результаты определений:

Взято смеси, мг 95,0, 90,0;, Взято винной кислоты Mr

Получено (среднее из 10 определений), мг 5,0! 9,96

Результаты анализа искусственных смесей приведены в таблице.

Статистические Исследуемая смесь

Пример 2, Выполнение способа при рН 6.

Для количественного определения винной кислоты в присутствии оксикарбоновых кислот, не содержащих гидроксильных групп в ортоположении, 5 мл 37.-ного анализируемого раствора помещают в мерную колбу емкостью

25 мл, в которую предварительно добавляют 10 мл буферного раствора с рН 6, в л которого содержится

496 мл 9,5 н. раствора аммиака и

1314254

504 мл 0,5 н. уксусной кислоты, 1 мл

5 10- -ного раствора и -бромфенилфлуорона, 1 мл 37-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью. 5

Измерение. оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при

540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 3-5 см относительно раствора!О для сравнения, готовящегося аналогично, но беэ добавления анализируемого раствора.

Концентрацию винной кислоты oripeделяют с помощью графика калибровочной функции, построенного на основании измерений оптических плотностей стандартных растворов.

Результаты определений.:

Взято винной кислоты 5,0 мг

Получено 501мг

Пример 3. Выполнение способа при рН 8,8.

Для установления наличия в органической карбоной кислоте ортодиоксигруппировки, присутствующей, в частности, в винной кислоте, 2-3 мл

27-ного раствора, содержащего анализируемую смесь, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую

30 предварительно помещают 15 мл буферного раствора с рН 8,8, в 1 л которого содержится 590 мл 0,5 н. раствора аммиака и 410 мл 0 5 н. раствора уксусной кислоты, 0 5 мл

5 .10 7.-ного раствора -бромфенилфлуорона, 2 мл 47.-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 2-3 мин на фотоэлектроколориметре при

= 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 2-3 см относительно раствора, не содержащего анализируемой смеси.

Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора и раствора для сравнения свидетельствует о наличии в растворе винной кислоты.

Пример 4. Выполнение способа при рН 5.

5 мл 37.-ного раствора смеси помещают в мерную колбу емкостью

25 мл, в которую предварительно помещают 10 мл буферного раствора с рН 5, в 1 л которого содержится

Результаты определений:

Взято винной кислоты

Получено винной кислоты (среднее значение иэ

10 определений) 5,0 мг

0,1

3,8 мг результаты опредерН не позволяют не количество винной

Таким образом, лений при высоких только определить кислоты, но и дать достоверное заклю414 мл 0,5 н. раствора аммиака и

586 мл 0,5 н. раствора уксусной кислоты, 1 мл 5 .10 7.-ного раствора

БФ, 0,2 мл 4/-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при

540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см относительно раствора для сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора.

Результаты определений: Взято винной кислоты 5,0 мг

Получено винной кислоты (среднее значение иэ

10 определений) 2 1+

1,8 мг

Таким образом, результаты определений практически недостоверны и систематически занижены, что характерно для коллоидных растворов, оптическая плотность которых всегда меньше, чем истинных.

Пример 5. Выполнение способа при рН 9.

5 мл 37-ного раствора смеси помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно добавляют !

О мл буферного раствора с рН 9,0, в l л которого содержится 715 мл

0,5 н. раствора аммиака и 285 мл

Q 5 н, раствора уксусной кислоты, 1 мл 5 10 7-ного раствора БФ, 0,2 мл 47-ного раствора борной кислоты, Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при эФ вЂ” 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см относительно раствора для сравнения, готовящегося аналогич" но, но без добавления анализируемого раствора.

1314254

Составитель Л.Русанова

Редактор А.Лежнина Техред Л.Сердюкова Корректор Г.Решетник

Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 2207/45

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 чение о присутствии последней в анализируемой смеси.

Статистически достоверное количественное определение винной кислоты

В присутстВии других кислот ВОзмОжнО 5 лишь в интервале рН 6-8,8, Использование предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивает достаточную специфичность и дос- 10 товерность, так как ароматические, оксикарбоновые и алифатические кислоты жирного ряда и их соли щелочных и щелочноземельных металлов в любых количествах не мешают определению 15 винной кислоты. На результаты количественных определений не влияет присутствие в технических и природных объектах, содержащих винную кислоту, аминокислот, сложных и простых эфи- 20 ров органических кислот, моно- и полисахаридов и других высокомолекулярных соединений.

Формула изобретения

Способ определения винной кислоты в образцах технических продуктов путем обработки водного раствора анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометрированием полученного окрашенного растВора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химических реагентов используют борную кислоту н и -бромфенилфлуорон и обработку ими проводят в среде аммиачно- ацетатного буферного раствора с рН

6-8,8.