Способ очистки линалоола,полученного из кориандрового масла, от камфоры

 

Изобретение относится к ненасьпдеиным спиртам, в частности к очистке от камфоры линалоола (ЛН), который применяется в .пар4 омерии. Улучшение качества ЛН достигается изменением режима процесса. Очистку ведут обработкой исходного ЛН трибутилборатом с последующим отделением камг форы от полученного дилиналилбутилбората (ДБ) отгонкой в колонне при давлении 2,7-5,4 кПа и подаче смеси ДБ и камфоры, нагретой до 100-120 С, в - реднкж) часть колонны, в нижнюю часть которой подают в виде пара углеводородную фракцию разгонки кориандрового масла. Затем проводят омыление очищенного от камфоры ДБ водным раствором щелочи и ЛН выделяют ректификацией . Способ позволяет получить ЛН с содержанием основного вещества 99-99,7%, против 97% в известном способе . (Л САЭ 01 4 СЛ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РШВБЛИН., SU„„131545 цд 4 С 07 С 33/02 29/80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ (21) 4017939/31-04 (22) 18,11.85 (46) 07.06.87. Бюл. У 21 (7l) Краснодарский политехнический институт

{72) А.П.Усов (53) 547.366.07(088.8) (56) Химия и технология душистых веществ и эфирных масел. — Труды

ВНИИСНДВ, вып. 4, 1958, с. 185-189.

Авторское свидетельство СССР

У 100393, кл. С 07 С 33/02, 1955. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛИНАЛООЛА, ПОЛУЧЕННОГО ИЗ КОРИАНДРОВОГО МАСЛА,ОТ

КАМФОРЫ (57) Изобретение относится к ненасыщенным спиртам, в частности к очистке от камфоры линалоола (ЛН), ко- . торый применяется в.парфюмерии. Улучшение качества ЛН достигается изменением режима процесса. Очистку ведут обработкой исходного ЛН трибутилборатом с последующим отделением камт форы от полученного дилиналилбутипбората (ДБ) отгонкой в колонне при давлении 2,7-5,4 кПа и подаче смеси

ДБ и камфоры, нагретой до 100-120 С, в "реднюю часть колонны, в нижнюю часть которой подают в виде пара углеводородную фракцию разгонки кориандрового масла. Затем проводят омыление очищенного от камфоры ДБ водным раствором щелочи и ЛН выделяют ректификацией. Способ позволяет получить

ЛН с содержанием основного вещества Е

99-99,77., против 97Х в известном способе.! 31

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки линалоола, который применяется в парфюмерии, от камфоры.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта..

Пример 1. Для очистки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла, содержащую

90,7% линалоола, 7,4 . камфоры и имеющую плотность d о0,867, показатель преломления п 1,4610.

241,57 г линалоольной фракции и

178,48 r трибутилбората загружают .в куб перегонной установки и, постепенно повышая температуру до 120 С и снижая давление до 2,7 кПа, проводят процесс переэтерификации, отгоняя образующийся бутанол. Получают

312,61 г борного эфира линалоола (дилиналилбутилбората) и 98,41 г бутанола.

Борный эфир линалоола направляют на орошение колонки в ее среднюю часть. Снизу в колонку подают насыщенные при давлении 20-40 кПа пары. углеводородной фракции кориандрового масла, состоящей из с -пинена (главный компонент), р-пинена, терпинолена„ дипентена н других терпеновых углеводородов. Для осуществления процесса используют колонку в виде елочного дефлегматора диаметром 14 мм и высотой 400 мм„ Подачу борного эфира линалоола осуществляют со скоростью 2-4 г/мин, подачу паров терпеновых углеводородов

0,4-0,8 г/мин. Температуру борного эфира на входе в колонку поддерживают- в пределах 110-115 С, давление в установке — на уровне 4,0 кПа. Выходящие из колонки пары конденсируют в холодильнике Либиха и собирают в приемник. Борный эфир линалоола после прохождения через колонку попадает в куб установки, откуда его подают на повторное орошение колонки без подачи паров терпеновых углеводородов с тем„ чтобы отогнать из массы абсорбированные ранее терпено. вые углеводороды.

В результате получают 271,52 r очищенного борного эфира линалоола и 105,49 r отгона, содержащего терпеновые углеводороды, камфору, примеси трибутилбората и линалоола.

Очищенный борный эфир линалоола омыляют 10 .-ным раствором едкого натра и промывают от щелочи солевьп

5450 2

Ю l5

55 раствором. Получают 274 18 r смеси линалоола с бутанолом, которую подвергают ректификации в вакууме для отделения бутанола и остатков терпеновых углеводородов. После ректификации получают 179,88 r очищенного линалоола, 61,54 r влажного бутанола, 12,23 r смеси бутанола с линалоолом и 13,74 r кубового остатка.

Очищенный линалоол не содержит камфоры и имеет следующие показатели: плотность d ><0,8653; показатель пре2о

2о ломления п 1,4617, массовая доля линалоола 99,7 . Выход очищенного линалоола составляет 82,1 . от содержащегося в исходной линалоольной фракции.

Пример 2. Для очистки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла, содержащую

90,9% линалоола, 7,1 камфоры и име- ющую плотность dgo 0,867, показатель

20 преломления пп 1,4605.

20 20

Получение борного эфира линалоола осуществляют в условиях, указанных в примере ). Из 227,52 г линалоольной фракции получают 292,84 r борного эфи ра линалоола.

Очистку полученного эфира от камфоры осуществляют при тех же параметрах процесса, что и в примере 1, за исключением того, что температуру барного эфира линалоола на входе в колонку поддерживают в пределах 100103 С„

Получают 260,38 г очищенного борного эфира, который омыляют 10 -ным раствором гидроксида натрия и промывают солевым раствором. Получают

249,83 г смеси линалоола с бутанолом, которую подвергают ректификации в вакууме. После ректификации получают .170,4! r очищенного линалоола, 54,72 г влажного бутанола, 13,18 г смеси бутанола с линалоолом и терпеновыми углеводородами, 8,36 г кубового остатка.

Очищенный линалоол имеет следующие показатели: массовая доля линалоола 99,1, плотность d 0,8687, показатель преломления п 1,4619.

Пример 3, Для очйстки используют линалоольную фракцию разгонки кориандрового масла того же состава, что и в примере 2.

244,86 г линалоольной фракции превращают в борный эфир; выход эфира составляет 316,07 г. Очистку полученного борного эфира линалоола осу13154

50 4 ного бутанола, 18,38 г смеси бутанола с линалоолом и терпеновыми углеводородами, 9,47 г кубового остатка.

Очищенный продукт содержит 96,8Х линалоола, что ниже-предела, предусмотренного техническими условиями (97Х), а также 2,6Х камфоры. Осу10 ществление процесса в условиях, использованных в данном примере, не позволяет получить продукт удовлетворительного качества.

Таким образом, предлагаемым cnof5 собом можно получать линалоол с содержанием основного вещества 99 .—

99,7Х против 97Х известного способа.

Формула изобретения

Составитель М.Меркулова

Техред А.Кравчук

Редактор Н.Егорова

Корректор Е.Рошко

Заказ 2314/25 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ществляют в условиях, указанных в примере 1, за исключением того, что остаточное давление в установке поддерживают на уровне 5,4 кПа.

После очистки получают 275,69 r борного эфира линалоола, который омыляют гидроксидом натрия и промывают солевым раствором. Получают 269,77 г смеси линалоола с бутанолом, кбторую разделяют ректификацией в вакууме.

В результате ректификации получают

184,03 r очищенного линалоола, 58,15 г влажного бутанола, 14,72 г смеси линалоола с бутанолом и терпеновыми углеводородами, 9,12 г кубового остатка.

Очищенный линалоол имеет следую2о щие показатели: плотность dzo0,8679, показатель преломления и> 1,4616, 2о массовая доля линалоола 99,0Х.

Пример 4 (сравнительный).

Для очистки используют линалоольную фракцию кориандрового масла того же состава, что и в примере 2. 229,31 г линалоольной фракции превращают в 25 борный эфир, выход эфира 295,44 г.

Очистку борного эфира осуществляют в условиях, указанных в примере 1, за исключением того, что температура борного эфира линалоола на 30 входе в колонку находится в пределах

95-98 С, а давление в установке поддерживают на уровне 6,0 кПа.

После очистки получают 268,74 г борного эфира линалоола, который омыпяют водным гидроксидом натрия и промывают солевым раствором. Получают 259,93 r смеси линалоола с бутанолом, которую разделяют ректификацией в вакууме. Получают 176,97 г 40 очищенного линалоола, 49,64 г влажСпособ очистки линалоола, полученного из кориандрового масла, от камфоры обработкой смеси линалоола и камфоры трибутилборатом с последующим отделением от полученного дилиналилбутилбората камфоры путем отгонки в колонне при пониженном дав-, лении, омылением очищенного от камфоры дилиналилбутилбората водным раствором щелочи и выделением линалоола ректификацией, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, отгонку камфоры осуществляют при давлении 2,7-5 4 кПа при подачи смеси дилиналилбутилбората и камфоры, нагретой до 100-120 С в среднюю часть колонны, в нижнюю часть которой подают в виде пара углеводородную фракцию разгонки кориандрового масла.