Высокополярная неподвижная фаза для газовой хроматографии

 

Изобретение Касается применения трис-(р-цианэтил)фосфина в качестве высокополярной фазы для газовой хроматографии в области аналитической химии. Это применение обеспечивает лучшую селективность разделения спиртов , ароматических и насьщенных углеводородов , чем использование известного трис-(|8-цианэтил)фосфиноксида. 1 табл. 4 фиг. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (50 4 G 01 N 30/02

Ф

/у р/р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA ф) Ф .1 (21) 3988625/31-04 (22) 16. 10.85 (46) 07.06.87. Бюл. № 21 (71) Сыктывкарский государственный университет им. 50-летия СССР, Казанский химико-технологический институт им. С.М. Кирова, Куйбышевский государственный университет и Казанский государственный университет им. В.И. Ульянова-Ленина (72) Е.Л. Андреев, В.Ф. Новиков, M.Ñ. Вигдергауз, Н.Г. Забиров и P.Ê. Валетдинов (53) 543.54.45(088.8) (56) Коцев Н. Справочник по хроматографии. — М.: Мир, 1976.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1057851, кл. G 01 N 31/08, 1983, (54) ВЫСОКОПОЛЯРНАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА

ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение касается .применения трис-(P-цианэтил)фосфина в качестве высокополярной фазы для газовой хроматографии в области аналитической химии. Это применение обеспечивает лучшую селективность разделения спиртов, ароматических и насышенных углеводородов, чем использование известного трис-(P-цианэтил)фосфиноксида.

1 табл. 4 фиг.

1315898

25

Изобретение относится к аналитической химии, в частносГи к методу газожидкостной хроматографии, и может использоваться в аналитических и химических лабораториях для разделения многокомпонентных смесей.

Целью изобретения является созданиЬ высокополярной неподвижной фазы для газовой хроматографии, обладающей более высокой. селективвостью при разделении спиртов, ароматических и насыщенных углеводородов.

Неподвижную жидкую фазу, в качестве которой используют трис-(P-цианэтил)фосфин формулы (СН СН СК) Р, растворяют в 1,4-диоксане и наносят на инертный твердый носитель, например хроматон И-AW-НМДБ, испаряя растворигель при 110 С. Полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя в течение 5 ч при

150-180 С.

Определение хроматографических свойств трис-(P-öèàíýòèë)ôîñôèíà осуществляют на колонке (1 м х 3 мм) при температуре термостата колонок

100 С, испарителя 280 С, расходе газа-носителя 30 мл/мин и объеме доз сорбатов 0,02 мкл с детектированием пламенно-ионизационным детектором, работающем в режиме расходов газноситель-водород-воздух (1:1:10).

В качестве сорбатов используют соединения ряда Роршпайдера.

Трис-((-цианэтил)фосфина харак теризуется следующими значениями факторов условной хроматографической полярности: Х=7,68," У=11„65; Z=9,74;

V=13,39; $=11,69. Верхний температурный предел 250 С (по данпым термогравиметрического анализа).

Пример 1. На колонке (2 м х 4 мм), заполненной сор(оптом

20 мас.7 трис-(P-цианэтил)фосфина на хроматоне N-AW-EQS, зерпением 0,250,315 мм проводят разделение искусственной смеси спиртов и углеводородов. Разделение проводят при темпеD ратуре колонки 110 С, кспарителя и о детектора 280 С, расходе газа-носителя (гелия) 32 мл/мин. Детектирование разделенных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Хроматограмма представлена на фиг. 1, где 1 — декан, 2 — додекан, 3 — тетрадекан, 4 — бензол, 5 — этанол, 6 — метанол, 7 — пропанол-1, 8 — бутанол-1.

Пример 2. На колонке, аналогичной примеру 1, при расходе гелия 30 мл/мин, температура термостао та колонок 110 С, испарителя и детек о тора 200 С разделяют искусственную смесь, содержащую углеводороды, кетоны, спирты, амины и нитросоединения. Хроматограмма представлена на фиг. 2, где 1 — декан, 2 — додекан, 3 — бензол, 4 — бутанон-2, 5 — этанол, 6 — пиридин, 7 — нитрометан.

В таблице представлены сопоставительные данные по селективности разделения смесей на предлагаемой неподвижной фазе трис-(P-цианэтил)фосфин и на известной — трнс-(tI-цианэтил)фосфиноксид.

Пример 3. В условиях и на колонке, аналогичных примеру 2, па о температуре испарителя 320 С, проводят разделение проб прямогонного бензина, содержащего 85,5Х алканов и циклоалканов с температурой кипевия 70-180 С и 14,2% ароматических углеводородов с температурой кипео ня до 180 С, Хроматограмма разделения представлена на фиг, 3, где 1 алканы и циклоалканы, 2 — ароматические углеводороды.

П р и и е р 4. При температуре

100 С проводят разделение проб воз7 духа рабочей 30Elbl целлюлозно-бумажного производства. Остальные услоьия аналоги и ы чримерам 2 и 3. Хроматограмма представлена на фиг. 4, где l — манотерпеновые углеводороды

С., Н,, 2 — дпаметплсуль. ;.лжец, 3 !

О пропанон-2, 4 — метилмеркаптан, 5 этанол, 6 — метанол.

Формула изобретения

Применение трис- (jl-цианэтил) фосфина в качестве высокополярной неподвижной фазы для газовой хроматографии.

1315898 трис- (P -Öèàíýòèë)фосфиноксид мин

0,20

0,60

0,71

0,27

Бенэол

Декан

0,19

1,07

Бутанон-2

1,05

0,26

Додекан

0,068 Этанол

1,58

1,79

Бензол

2,05

1,75

Бутанон-2

0,13

Декан

0,14

2,66

1,81

0,31

Пиридин

Этанол

Нитрометан 2,41

0,16

5,02

0,081

Пиридин

3,20

5,90

Додекан

Компоненты

Нитрометан т рис-(/) -Цианэтил) фосфин

Компоненты (прототип) 1

0,051

0,017

131 5898! 315898

Составитель С. Хованская

Редактор Г. Гербер Техред Н.Глущенко Корректор Г. Решетник

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3209

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная,