Устройство для ввода проб в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к области хроматографического приборостроения и может найти применение в анализе проб жидких и твердых веществ, а также при -анализе паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью или твердым телом. Цель - повышение точности и воспроизводимости дозирования проб. Для этого носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного материала, заполненной анализируемым веществом, включает камеру для ввода носителя пробы, снабженную нагревателем с регулируемой температурой и соединенную с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для подачи газа-носителя в камеру и канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры, а также в него введены запорный клапан и кран-дозатор. Запорный клапан установлен в канале для подачи газа-носителя в камеру для ввода носителя пробы. Кран-дозатор паровой дозы установлен в канале для вывода паров анализируемых веществ из камеры. 3 з. п. ф-лы, 1 ил. со ю со со сд

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 G 01 N 30/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3977115/24-25 (22) 13.11.85 (46) 15.07.87. Бюл. № 26 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э. П. Скорняков, В. М. Пошеманский и В. И. Огурцов (53) 543.544 (088.8) (56) Патент США № 3841160, кл. 73-422, 1977.

Патент США № 3783694, кл. 73-422, 1974. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ

В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области хроматографического приборостроения и может найти применение в анализе проб жидких и твердых веществ, а также при .анализе паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью или твер„„SU„„1323950 А 1 дым телом. Цель — повышение точности и воспроизводимости дозирования проб.

Для этого носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного материала, заполненной анализируемым веществом, включает камеру для ввода носителя пробы, снабженную нагревателем с регулируемой температурой и соединенную с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для подачи газа-носителя в камеру и канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры, а также в него введены запорный клапан и край-дозатор.

Запорный клапан установлен в канале для подачи газа-носителя в камеру для ввода носителя пробы. Кран-дозатор паровой дозы установлен в канале для вывода паров анализируемых веществ из камеры. 3 з. п. ф-лы, 1 ил.

1323950

Изобретение относится к хроматографическому приборостроению и может быть применено в газохроматографическом анализе проб жидких и твердых веществ.

Цельк> изобретения является повышение точности и воспроизводимости дозирования проб в хроматограф.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого устройства.

Устройство для ввода проб в хроматограф содержит носитель пробы, выполненный в виде цилиндрической ампулы 1 из инертного материала, например из стекла, снабженной держателем 2, выполненным в виде крышки, навинчивающейся на горлышко ампулы, снабженное резьбой. Внутри ампулы 1 по ее оси установлена капиллярная трубка 3, края одного конца которой соединены с дном ампулы 1, имеющим центральное отверстие 4, сообщающееся с внутренним каналом капиллярной трубки 3. Края другого открытого конца капиллярной трубки 3 образуют зазор с держателем 2, причем средняя часть капиллярной трубки 3 имеет сужение, за счет чего образуется пневмосопротивление 5. В месте соединения держателя 2 и корпуса ампулы 1 установлено кольцо 6 из уплотнительного термостойкого материала. Устройство содержит также камеру 7 для ввода носителя пробы, снабженную нагревателем 8, и кран-дозатор 9 паровой дозы с калиброванным дозировочным объемом 10. Камера 7 снабжена каналом 11 для подачи газа-носителя, в котором установлены управляемый запорный клапан !2 и измеритель 13 давления, а также каналом 14 для вывода паров анализируемых веществ из камеры, в котором установлен кран-дозатор 9. Один из входных каналов кранадозатора 9 соединен с каналом 15 для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку 16, в котором установлены регулятор 17 расхода и измеритель 18 давления.

Один из выходных каналов крана-дозатора 9 снабжен каналом 19 для сброса части паров анализируемых веществ в атмосферу, в котором установлено регулируемое пневмосопроти вле н ие 20.

Устройство работает следующим образом.

Пробу жидкого вещества с помощью шприца или пипетки переносят в объем ампулы 1, образованный кольцевым зазором между центральной капиллярной трубкой 3 и внутренними стенками ампулы 1. Затем ампулу герметизирук)т путем навинчивания держателя 2 на горлышко ампулы 1. Перед вводом пробы кран-дозатор 9 находится в рабочем положении, изображенном на чертеже, при котором газ-носитель по каналу 15 поступает в хроматографическую колонку 16, а канал 14 для вывода паров анализируемых веществ соединен с калибровочным дозировочным объемом 10 и через регулируемое пневмосопротивление 20 с атмосферой. Клапан 12 закрыт, и внутренний объем камеры 7

5 l0 l5

50 сообщается с атмосферой. В момент времени непосредственно предшествующий вводу ампулы 1 в камеру 7, клапан 12 открывают и осуществляют продувку внутреннего объема камеры 7 потоком газа-носителя, подаваемым в камеру 7 по каналу 11. При открытом клапане 12 в камеру 7 вводят ампулу 1, герметизируя вход в камеру 7 кольцом 6 из уплотнительного материала. При этом газ-носитель, поступающий в камеру 7, поступает также по капиллярной трубке 3 во внутренний объем ампулы 1, где создается повышенное давление (3 — 4 атм.). Другой частью потока газа-носителя продувают канал 14 и дозировочный объем 10 от остатков предыдущих проб в атмосферу. При этом за счет сопротивления газовому потоку, создаваемому регулируемым пневмосопротивлением 20, в дозировочном объеме 10 кранадозатора 9 создается избыточное давление (3 — -4 атм). Затем клапан 12 закрывают, и давление в дозировочном объеме 10 начинает уменьшаться за счет стравливания газа-носителя через пневмосопротивление 20 в атмосферу. При этом газ-носитель в дозировочном объеме 10 постепенно замещается парами анализируемой жидкости, поступающими из ампулы 1. После заполнения дозировочного объема 10 парами анализируемой ж..дкости (10 — 20 с) кран-дозатор 9 переводят во второе рабочее положение, показанное на чертеже штриховыми линиями, при котором дозировочный объем 10 переводится в поток газа-носителя, подаваемый по каналу 15 в хроматографическую колонку 16, и осуществляется перенос дозированного количества паров анализируемой жидкости в хроматографическую колонку 16, где они разделяются на составляющие компоненты с их последующим детектированием.

При анализе паровой равновесной фазы анализируемое вещество (жидкость, например биологическая жидкость, или твердое вещество, например порошок полимера и др.) вводят в ампулу 1 в кольцевое пространство между капиллярной трубкой 3 и внутренней стенкой ампулы 1 и ампулу герметизируют, навинчивая на ее горлышко держатель 2.

Операции отбора и ввода в хроматографическую колонку 16 дозированного количества паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкостью или твердым веществом в ампуле 1, осуществляют аналогично описанной выше процедуре анализа испаряемой анализируемой жидкости. Различие состоит только в том, что в ампуле поддерживают с помощью нагревателя 8 постоянную температуру, значение которой ниже температуры испарения жидкости, или температуру термическои деструкции твердого вещества.

С помощью предлагаемого устройства могут быть проанализированы газообразные продукты химической реакции, проводимой

1323950

Формула изобретения

7 77

Составитель Ю. Султанович

Редактор А. Лежнина Техред И. Верес Корректор В. Бутяга

Заказ 2959/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4, 5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 между исходными реагентами (жидкими или твердыми), вводимыми в ампулу 1, которую затем помещают в камеру 7, создавая в ней температуру, необходимую для прохождения этой реакции.

Работа устройства может быть автоматизирована. В этом случае обеспечивается анализ нескольких проб по заданной программе.

Таким образом, предлагаемое устройство по сравнению с прототипом имеет простую и, следовательно, более надежную в работе конструкцию и обеспечивает повышение точности и воспроизводимости дозирования проб в хроматограф.

1. Устройство для ввода проб в газовый хроматограф, содержащее носитель пробы, выполненный в виде ампулы из инертного материала, камеру для ввода носителя пробы, снабженную нагревателем с регулируемой температурой и соединенную с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для подачи газаносителя в камеру и канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости дозирования проб, в него введены управляемый запорный клапан, установленный в канале для подачи газа-носителя в камеру для ввода носителя пробы, и кран-дозатор паровой дозы, установленный в канале для вывода паров анализируемых веществ из камеры, причем в положении крана, предществующем вводу пробы в хроматографическую колонку, канал для вывода паров анализируемых веществ из камеры соединен с дозировочным объемом крана-дозатора и через регулируемое сопротивлением — с атмосферой, а в положении ввода пробы дозировочный объем кранадозатора соединен с каналом для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью расширения круга анализируемых веществ, внутри ампулы по ее центральной оси установлена капиллярная трубка, края одного конца которой соединены с дном ампулы, имеющим центральное отверстие, сообщающееся с внутренним каналом капиллярной трубки, а края другого открытого

20 конца капиллярной трубки образуют зазор с крышкой ампулы.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что один из участков капиллярной трубки в ампуле имеет сужение, образуя пневмосо п роти вл е н ие.

4. Устройство по пп. 2 — 3, отличающееся тем, что ампула снабжена держателем, выполненным в виде крышки, герметично навинчиваемой на цилиндрический корпус ампулы.