Способ выделения изохинолина из технической изохинолиновой фракции каменноугольной смолы

 

Изобретение относится к гетеро- 1Д1Клическим соединениям, в частности к выделению иэохинолина (ХН) из технической ИЗОХИНОЛИНОВОЙ фракции каменноугольной смолы, и может быть использовано в коксохимической промышленности . Повышение выхода ХН достигается проведением процесса в других условиях. Выделение ХН ведут обработкой сырья солью тяжелого металла (CoCl2 bH20) в нейтральной среде. Полученный комплекс тяжелого металла с ХН кипятят 0,25-1 ч в водной щелочи. Способ обеспечивает повышение выхода ХН до 55,2-84,2% при чистоте до 81,5- 97,1%. 1 3.п. ф-лы. со 1чЭ сл о О5

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1325046 А1

151) 4 С 07 D 217/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

« с

Ь г

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3920662/23-04 (22) 01.07.85 (46) 23,07,87, Бюл. У 27 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) Е.Г.Новиков (53) 547,833(088. 8) (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА ИЗ

ТЕХНИЧЕСКОЙ ИЗОХИНОЛИНОВОЙ фрАКЦИИ

КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к выделению иэохинолина (ХН) иэ технической изохинолиновой фракции каменноугольной смолы, и может быть использовано н коксохимической промьппленности. Повышение выхода ХН достигается проведением процесса в других условиях. Выделение ХН ведут обработкой сырья солью тяжелого металла (СоС12 6Н u) в нейтральной среде, Полученный комплекс тяжелого металла с

XH кипятят 0,25-1 ч в водной щелочи.

Способ обеспечивает повышение выхода

ХН до 55,2-84,2Х при чистоте до 81,597,1Е. 1 з.п. ф-лы.

1 1325046 2

Изобретение относится к способу выделения иэохинолина из технической иэохинолиновой фракции каменноугольной смолы и может быть использовано в коксохимической промышленности, Цель изобретения — повьппение выхода целевого продукта эа счет того, что реакционную массу ныдержинают при кипении в течение 0,25-1 ч. 10

Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 30 г С180 5Н О, 30 г воды и 100 мл иэохинолиновой фракции состава, 7.: хинолин 32,8, иэохинолин 32,3, хинальдин 31,0 и нагревают на водяной базе до 95100 0, Выдерживают при этой температуре 15 мин и убирают обогрев. Выпавший при охлаждении реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, а затем бенэолом до получения бесцнетных стоков. Отжатый осадок обрабатывают водным раствором едкого натра и подвергают перегонке с водяным паром до исчезновения запаха оснований в пробе дистиллята. Полученный большой объем водного дистиллята экстрагируют 3i50 мл бензола. Объединенный бен- 30 эольный экстракт раэгонкой освобождают от растворителя и следов вод1.

Безводный остаток перегоняют досуха.

Получают 29,4 г оснований, что составляет 84,27. от массы иэохинолина.

Продукт содержит 81,5/ изохинолина и 18,37. хинолина.

Прим e p 2. 30 r CuSO< 5H O растворяют при нагревании в 30 г воды. Полученный раствор смешивают о

40 с нагретой до 50 С иэохинолиновой фракцией состава, 7.: хинолин 29,3; изохинолин 31,9; хинальдин 26,5. Во нремя смешения эа счет экэотермической реакции температура поднимается о 45 до 95 †I С. Выдерживают при этой температуре и перемешивании ч, а затем убирают обогрев. После охлаждения осадок отфильтровывают и обработкой по примеру I получают 19,9 г (57,87.) оснований состава, 7.: иэохинолин

93,!; хинолин 6,7.

В аналогичном опыте, но с нагреванием 2 ч выход продукта !8,9 r, а полученные основания имеют состав,7.: иэохинолин 81 8, хинолин 18,1, Пример 3. К 100 мл изохинолиноной фракции (что и н примере 2), о, нагретой до 50 С, добавляют 15 г

ZnC1>. В процессе растворения .оли температура реакционной массы поньппается до 95-100 С. Выдержинают при этой температуре еще 0,5 ч и убирают обогрев. К еще теплой массе добанля" ют 50 мл бензола и через 0,5 ч фильтруют. Иэ осадка получают основания с выходом 22,0 г (63,87) и составом, 7: иэохинолин 88,1; хинолин 11,7.

Пример 4. 35 г CoCI> 6H

100 мл изохинолиновой фракции состава, 7.: хинолин 27,6; изохинолин 31,0; хинальдин 31 0. Смесь выдерживают при перемешивании при 95-100 С в течение 0,5 ч. Из осадка получают

18,5 г (55,27) оснований состава, Х: изохинолин 96,1; хинолин 3,7..

Пример 5, В сосуд загружают

45 r Сй(ХО ) 4Н О и нагревают до распланленйя кристаллогидрата. Приливают 100 мл изохинолиновой фракции (что и в примере 4). Температура поднимается до 95-100 С и сохраняется эа счет экзотермической реакции

15 мин, а затем начинает падать. Иэ осадка получают 25,5 г (76,17) оснований состава, 7: изохинолин 97,1; хинолин 1,0 и хинальдин 1,8.

При использовании фракции примера 1 получают 27,0 г (76,37) оснований состава, 7.: изохинолин 96,7; хинолин 1,2; хинальдин 1,5.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать чистый изохинолин иэ технической иэохинолиноной фракции с высоким выходом. формула изобретения

1, Способ выделения изохинолина иэ технической иэохинолиновой фракции каменноугольной смолы путем обработки фракции солью тяжелого металла в нейтральной среде с последующей обработкой полученного комплекса соли тяжелого металла с изохинолицом водным раствором щелочи, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, комплекс тяжелого металла с изохинолином кипятят в течение 0,251 ч.

2, Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве солей тяжелых металлов используют

СоС1 бН„О.