Способ получения оксида ванадия (iii)

 

Изобретение относится к способам получения оксида ванадия (III) и позволяет повысить производительность процесса и обеспечить получение целевого продукта заданного состава. V₂O₅ и VH₂ тщательно перемешивают в агатовой ступке, добавляют этанол и брикетируют в металлической пресс-форме. Брикет шихты помещают в стакан из молибденовой фольги, который в свою очередь загружают в вакуумную печь и вакуумируют до давления 9·10^-4 мм рт. ст. Температуру в печи поднимают до 600°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 1300 - 1500°С и выдерживают при этой температуре в течение 6 ч. Затем температуру снижают до 20°С со скоростью естественного остывания. Давление печи уравнивают с атмосферным. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия - V₂O_{3.0043± 0.0032} с гексагональной структурой типа корунда (α=Al₂O₃). Температура фазового перехода 170 К. 1 з.п . ф-лы.

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия (III), который может быть использован в электронной промышленности в качестве активного элемента при изготовлении терморезисторов, термореле, переключающих элементов. Цель изобретения - повышение производительности процесса и обеспечение возможности получения целевого продукта. П р и м е р 1. Берут 72,8097 г V₂O₅ и 27,7283 г VH₂. Смесь тщательно перемешивают в агатовой ступке, добавляют 20 мл этанола и брикетируют в металлической пресс-форме при давлении 10 кг/см². Брикет шихты помещают в стакан из молибденовой фольги, который в свою очередь загружают в вакуумную печь и вакуумируют до давления 9˙10^-4 мм рт.ст. Температуру в печи поднимают до 600^оС со скоростью 10 град/мин и выдерживают при 600^оС 5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 1500^оС со скоростью 50 град/мин и выдерживают при 1500^оС 6 ч. Затем температуру снижают до 20^оС со скоростью естественного остывания. Давление в печи уравнивают с атмосферным. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия V₂O_{3,0043±0,0032} с гексагональной структурой типа корунда ( α = Al₂O₃). Температура фазового перехода 170 К. П р и м е р 2. Синтез ведут как описано в примере 1, но вакуумируют печь до давления 2˙10^-3 мм рт.ст., температуру поднимают до 620^оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1300^оС и выдерживают 6 ч. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия V₂O_{3,0301±0,0032} с гексагональной структурой типа корунда ( α = Al₂O₃), Температура фазового перехода 140 К. П р и м е р 3. Синтез ведут, как в примере 1, вакуумируют печь до давления 2˙10^-3 мм рт.ст., температуру поднимают до 640^оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1300^оС и выдерживают при этой температуре 6 ч. Получают пенообразный плавленный продукт. Возможен выброс реакционной массы из молибденового стакана, приводящий к выходу печи из строя. Количественное извлечение продукта из стакана невозможно. По данным химического анализа состав продукта соответствует V₂O₃ при значительной неоднородности. Фазовый состав по данным рентгеновского анализа - смесь низших оксидов ванадия от VO до VO₂. При нагревании исходных продуктов до температуры ниже 600^оС не происходит никаких изменений реакционной смеси в течение 15-20 ч. П р и м е р 4. Синтез ведут, как описано в примере 1. Температуру поднимают до 620^оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1200^оС и выдерживают 5 ч. Получают продукт среднего состава V₂O_3,026 с примесью второй фазы - V₃O₅ (по рентгеновскому анализу). Рентгенограмма свидетельствует также о низкой степени однородности и поверхностном окислении V₂O₃ (уширенные, размытые линии). Использование температур выше 1500^оС, не ухудшая качества продукта и не уменьшая времени синтеза, приводит к быстрому выходу из строя нагревателей печи, поэтому экономически не оправдано.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ (III), включающий восстановление оксида ванадия (V) при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и обеспечения возможности получения целевого продукта заданного состава, в качестве восстановителя используют гидрид ванадия и процесс ведут под вакуумом 2 · 10^-3 - 9 · 10^-4 мм рт.ст. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагрев до высокой температуры осуществляют в две стадии с выдержкой при температурах 600 - 620^oС и 1300 - 1500^oС соответственно.