Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкой фазой или твердым вещест вом. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства при повышенных температурах. В устройство вве-ден дополнительный канал для подачи газа-носителя, соединенный с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем. Выход канала для перевода фазы в дозировочный объем соединен со входом хроматографической колонки, а основной канал для подачи газа-носителя соединен с каналом для сброса паровой фазы из дозированнох о объема в дренаж. В местах соединения дозировочного объема с дополнительным каналом для подачи газа-носителя, с каналом .для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, со входом хроматографической колонки и с каналом йля - сброса паровой фазы в .дренаж установ лены постоянные пневмосопротивления. В местах соединения дополнительного канала для подачи таза-носителя с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в. дозированный объем и основного канала для подачи газа-носителя со входом в хроматографическую колонку и с каналом для сброса паровой фазы из дозированного объема в дренаж установлены управляемые запорные клапаны. 3 з.п. ф-лы, 5 ил. i (Л со со о ел СП 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11)

А1 (51)4 G 01 N 30 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3917841/24 — 25 (22) 25.06.85 (46) 15.08.87. Бюл. В 30 (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э.П.Скорняков, В.М.Пошеманский и В.И.Огурцов (53) 543.544(088.8) (56) Хахенберг Х. и др„ Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы. M. Мир, 1979, с.53-54.

Витенберг А.Г. и др. Газовая зкстракция в хроматографическом анализе. Л.: Химия, с.87-88. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОЛА

ПРОБ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области газовой хроматографии, а именно к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с жидкой фазой или твердым веществом. Целью изобретения является повышение надежности работы устройства при повьппенных температурах. В устрбйство вве.ден дополнительный канал для подачи газа-носителя, соединенный с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в доэировочный объем. Выход канала для перевода фазы в дозировочный объем соединен со входом хроматографической колонки, а основной канал для подачи газа-носителя соединен с каналом для сброса паровой фазы из дозированного объема в дренаж. В местах соединения дозировочного объема с дополнительным каналом для подачи газа-носителя, с каналом .для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, со входом хроматографической колонки и с каналом )(лясброса паровой фазы в,дренаж установ лены постоянные пневмосопротивления.

В местах соединения дополнительного канала для подачи газа-носителя с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозированный объем и основного канала для подачи газа-носителя со входом в хроматографическую колонку и с каналом для сброса паровой фазы из дозированного объема в дренаж установлены управляемые запорные клапаны. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

554 2

1 1330

Изобретение относится к газовой хроматографии, а более конкретно к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термоди1йамическом равновесии с жидкой фазой

l)

30 .35

20

55 или твердым веществом 1полимеры,резины и т.п.), в газовый хроматограф.

Целью изобретения является повышение надежности работы устройства при повышенных температурах. .На фиг.1, 2 и 3 изображена принципиальная схема устройства для отбора паровой фазы, находящейся в равновесии с анализируемой жидкостью или твердым телом при трех рабочих положениях: на фиг.4 — принципиальная схема устройства для отбора паровой фазы из потока; на фиг.5 — то же, с использованием газов-носителей различной природы.

Устройство для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с анализируемой жидкостью или твердым телом, содержит емкость 1, частично заполненную анализируемой жидкостью или порошком твердого материала. Емкость снабжена крышкой 2 для ее герметизации и размещена в термостате 3 для поддержания заданной температуры.

С крышкой 2 жестко связан трубопровод

4, образующий канал для перевода паровой фазы из внутреннего объема емкости 1 в калиброванный.доэировочный объем 5. Дозировочный объем 5 со— единен с входом хроматографической, колонки 6 и с каналом 7 для сброса паровой фазы из дозировочного объема

5 в дренаж, в котором установлено регулируемое пневмосопротивленяе 8, величина которого равна пневмосопротивлению колонки 6. Вход хроматографической колонки 6 соединен также с основным каналом 9 для подачи газа-носителя, в котором последовательно установлены регулятор 10 расхода газа, манометр 11 и управляемый запорный.клапан 12.

Основной канал 9 для подачи газаносителя соединен посредством газового канала 13 с каналом 7 для сбро— са паровой фазы из дозировочного объема 5 в дренаж. В канале 13 также установлен управляемый запорный клапан 14. Устройство снабжено дополнительным каналом 15 для подачи газаносителя, соединенным с каналом 4 для перевода паровой фазы из емкости 1 в дозировочный объем 5. В канале 15 последовательно установлены регулятор 16 давления, манометр 17 и управляемый запорный клапан 18. В местах соединения дозировочного объема 5 с входом хроматографической колонки 6, каналом 7 для сброса паровой фазы .в дренаж, каналом 4 для перевода паровой фазы из емкости 1 в доэировочный объем 5 и дополнительным каналом 15 для подачи газа-,носителя ус тановлены постоянные пневмосопротивления 19, 20, 21 и 22, выполненные, например, в виде сплющенного участка капиллярного трубопровода. На выходе хроматографической колонки установлен детектор 23.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом анализа емкость 1 частично заполняют анализируемой жидкостью или порошком твердого материала, герметично соединяют ее с крышкой 2 и устанавливают в термостат 3 для поддержания постоянного заданного значения температуры в емкости 1, необходимого для установления термодинамического равновесия между паровой фазой и анализируемой жидкостью или порошком твердого материала во внутреннем объеме емкости 1. В первый момент, предшествующий отбору пробы паровой фазы (фиг.1), клапаны

12 и 18 открыты, а клапан 14 закрыт.

При этом поток газа-носителя, подаваемый по основному каналу 9, поступает на вход хроматографической колонки 6, а поток газа-носителя, подаваемый по дополнительному каналу

15, поступает в дозировочный объем

5, откуда он через постоянное пневмосопротивление 20 и переменное пневмосопротивление 8 сбрасывается в дренаж. Часть потока газа-носителя, подаваемого по дополнительному каналу

i5, через пневомоспротивление 21 поступает в емоксть 1., где создается избыточное давление.

В момент отбора пробы паровой фазы (фиг,2) остается открытым, а клапаны 14 и 18 закрыты. При таком положении клапанов 12, 14 и 18 происходит стравливание паровой фазы, находящейся под избыточным давлением в емкости I через пневмосопротивление

21, дозировоуный объем 5, который заполняется паровой фазой. пневмоз 13305 сопротивление 20 и регулируемое лневмосопротивление 8 в дренаж.

По истечении времени, достаточного для выравнивания давления и заполнения дозировочного объема 5 паровой

В фазой иэ емкости 1 (4-5 с), газовую схему устройства переводят в положение (фиг.3), при котором клапан 12 закрыт, клапан 14 открыт и клапан 18 также открыт. При этом положении лоток газа-носителя, поступающий по ос- . новному каналу 9, через открытый клапан 14 и регулируемое лневмосопротивление 8 сбрасывается в дренаж. Поток газа-носителя, поступающий ло дополнительному каналу 15, отсекает дозу паровой фазы, содержащуюся в доэировочном объеме 5 и переводит ее через пневмосопротивление 19 в хроматографическую колонку 6.

Затем газовую схему устройства

1 вновь переводят в положение, изображенное на фи г. 1 .

Отдоэированная порция паровой фа- 25 зы разделяется в колонке 6 и разделенные компоненты ее детектируются на выходе из колонки 6 с помощью детектора 23.

Другой вариант выполнения устройства для отбора .паровой фазы из потока отличается от вышеописанного тем, что отбор паровой фазы осуществляет. ся из источника 24 постоянного потока паровой фазы, в качестве которого

35 может служить технологический трубопровод. Источник 24 паровой фазы соединен посредством канала 25 с каналом 4 для перевода паровой фазы в дозировочный объем 5 и с дополнительным 40 каналом 26 для сброса паровой фазы в дренаж. В дополнительном канале

26 для сброса паровой фазы в дренаж . установлено регулируемое . пневмосопротивление 27, величину которого вы- 4 бирают равной величине пневмосопротивления колонки 6, и постоянное пневмосопротивление 28. В канале 25 установлен манометр 29 для контроля давления паровой фазы.

Данный вариант устройства работает по существу аналогично варианту отбора паровой фазы из емкости 1 (фиг.1-3) . В первый момент, предшествующий отбору пробы, клапаны 12 и

18 открыты, а клапан 14 закрыт.. Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9, через открытый клапан 12 поступает на вход хроматогра54

4 фической колонки 6. Поток гяяя-носителя, поступающий ло дополнительному каналу 15, через открытый клялян

18 и пневмосопротивление 22 продувает доэировочный объем 5 и через лневмосолротивление 20 и 8 сбрасывается в дренаж. Поток паровой фазы иэ источника 24 ло каналу 25 через лневмосопротивление 28 поступает в дололнительньп канал 26 для сброса пяровой фазы в дренаж.

В момент отбора пробы клапан 18 закрывается, а клапаны 12 и 14 остаются соответственчо открытым н закрытым. При таком положении клалянов поток паровой фазы на выхоце канала

25 раздваивается, одна его чясть через лневмосопротивление 21 продувает доэировочный объем 5, заполняя его, и сбрасывается через лневмосопротивление 8 в дренаж, а вторая часть продолжает поступать в канал

26 и также сбрасывается в дренаж.

По прошествии некоторого времени, достаточного для заполнения дозировочного объема 5 паровой фазой (4-5 с), газовая схема устройства переводится в положение ввода ларо1 вой пробы при котором клапан 12 заЭ крыт, а клапаны 14 и 18 открыты. В этом положении поток газа-носителя, поступающий ло дополнительному каналу 15, отсекает дозу паровой фазы в дозировочном объеме 5 и переводит ее в колонку 6. Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9, идет по каналу 13 и через открытый клапан 14 и пневмосопротивление 8 сбрасывается Й дренаж. Поток паровой фазы из источника 24 по каналам

25 и 26 также сбрасывается вдренаж.

После перевода пробы паровой фазы в колонку 6 газовая схема устройства вновь возвращается в исходное положение (фиг.4) .

На фиг.5 изображена принципиальная схема варианта выполнения предлагаемого устройства, который отли— чается от варианта, изображенного на фиг.4 тем, что в него введен дополнительный источник 30 газа-носителя, природа которого отличается от газа— носителя, подаваемого ло каналам 9 и 15. Например, если в качестве газа-носителя, подаваемого по каналм

9 и 15, используется Не (наиболее предпочтительно при использовании детектора по теплолроводности), то

0554 о крыты. В этом положении поток гаэаносителя, поступающий по дополнительному каналу 15, отсекает дозу смеси паровой фазы и газа-носителя в дозировочном объеме 5 и переводит ее в колонку 6. Поток газа-носителя, постуиающий по основному каналу 9,идет по каналу 13 и через открытый клапан 14 и пневмосопротивления 20 и 8

10 сбрасывается в дренаж. Поток паровой фазы из источника 24 по каналам

25 и 26 также сбрасывается в дренаж.

После перевода порции смеси паро вой фазы и газа-носителя в колонку

15 6 газовая схема устройства вновь возвращается в положение, изображенное на фиг.5. В описанном варианте выполнения устройства дополнительный газноситель используется в качестве

20 внутреннего стандарта и получаемый на хроматограмме пик азота служит не только для расчета концентраций, но и для диагностирования постоянства условий ввода пробы и хроматографического ее анализа.

1. Устройство для отбора и ввода

30 проб паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее источник паровой фазы, доэировочный объем, канал для перевода паровой фазы иэ источника паровой фазы в дозировочный объем, канал для сброса паровой фазы иэ дозировочного объема в дренаж и канал для подачи газа-носителя, соединенный с входом хроматографической колонки, о т л и ч а ю щ е е с я тем, 40 что, с целью повышения надежности работы устройства при повышенных температурах, в него введен дополни-: тельный канал для подачи газа-носителя, соединенный с каналом для перевода паровой фазы иэ источника м паровой фазы в дозировочный объем, выход которого соединен с входом хроматографической колонки, а основной канал для подачи газа-носителя

50 соединен с каналом для сброса паровой фазы из дозировочного объема в дренаж, причем в местах соединения дозировочного объема с дополнитель.ным каналом для подачи газа-носите ля, с каналом для перевода паровой фазы из источника паровой фазы в дозировочный объем, с входом хроматографической колонки и с каналом для сброса паровой фазы в дренаж установ5 133 источником 30 газа-носителя может служить баллон с азотом.

Дополнительный источник 30 гаэаносителя соединен с каналом 26 через регулятор 31 давления, управляемый запорный клапан 32 и пневмосопротивление 33. Давление этого потока газа-носителя на выходе регулятора 31 давления контролируется манометром 34.

Устройство (вариант) работает следующим образом.

В исходном положении (фиг.5) клапаны 12 и 18 открыты, а клапаны 14 и 32 закрыты. Поток газа-носителя, поступающий по основному каналу 9, через открытый клапан 12 подается в хроматографическую колонку 6. Поток газа-носителя, поступающий по допол-, нительному каналу 15 через открытый клапан 18 и пневмосопротивление 22„ продувает дозировочный объем 5 и через пневмосопротивление 20 и 8 сбрасывается в. дренаж. Поток паровой фазы иэ источника 24 по каналу 25 через пневмосопротивление 28 поступает в канал 26 и сбрасывается в дренаж.

В момент отбора пробы паровой фазы в доэировочный объем 5 клапаны

12 и 14 остаются соответственно от— крытым и закрытым, клапан 18 3акрывается, а клапан 32 открывается. При таком положении клапанов поток паровой фазы из источника 24 через пневмосопротивление 21 поступает в дози ровочный объем 5, заполняя его, и через пневмосопротивление 20 и 8 стравливается"в дренаж. Поток газа-носителя из источника 30 через открытый кла клапан 3? поступает в канал 26 и через пневмосопротивление 27 сбрасывается в дренаж. При этом давление потока газа-носителя, контролируемое манометром 34, поддерживается превы— шающим давление потока паровой фазы, контролируемое манометром 29. При это условии небольшая часть потока газа— носителя через пневмосопротивления

28 и 21 поступает в дозировочный объем 5, разбавляя в нем в постоянном отношении поток паровой фазы.

По прошествии некоторого времени, достаточного для заполнения дозировочного объема 5 смесью паровой фазы и газа-носителя из источника 30 (4-5 с), газовая схема устройства переводится в положение ввода пробы паровой фазы, при котором клапаны 12 и 32 закрыты, а клапаны 14 и 18 отформула изобретения

13305 лены постоянные пневмосопротивления, а в местах соединения дополнительного канала для подачи газа-носителя с каналом для перевода паровой ) фазы иэ источника паровой фазы в доэировочный объем и основного канала для подачи газа-носителя с входом в хроматографическую колонку и с каналом для сброса паровой фазы иэ .дозировочного объема в дренаж установлены управляемые запорные клапаны.

2. Устройство по п.1, т л и ч аю щ е е с я тем, что оно снабжено регулируемым пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса паровой фазы из доэировочного объ— ема в дренаж, причем величина этого пневмосопротивления равна величине пневматического сопротивления хроматографической колонки.

3. Устройство по пп.1 и 2, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что в него введен дополнительный канал для 25 сброса паровой фазы в дренаж, уста54 новленный параллельно доэировочному объему и соединенный с источником паровой фазы, причем в этом дополнительном канале для сброса паровой фазы установлено регулируемое пневмосопротивление, величина которого равна величине пневматического сопротивления хроматографической колонки, 4. Устройство по п.3, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения метрологической обеспеченности эа счет использования внутреннего".стандарта и обеспечения возможности контроля неисправностей, оно снабжено дополнительным каналом для подачи газа-носителя, соединенным с дополнительным каналом для сброса паровой фазы в дренаж и отделенным от канала для перевода паровой фазы в дозировочный объем посредством пневмосопротивления, причем указанный дополнительный канал соединен с источником другого газа-носителя.

1330554

1 и

Составитель Л.Жаркова

Техред М.Ходанич Корректор В.Бутяга

Редактор Л.Повхан

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 3577/47

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Óæãîðoä, ул. Проектная, 4