Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла

 

Изобретение относится к области получения полимерных фосфатов, а именно циклических фосфатов, и может быть использовано при производстве реактивньк солей, в качестве добавок для обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противокариесных паст. Целью изобретения является упрощение процесса, поёышение выхода продукта и его чистоты. Циклот етрафосфат лития получают нагреванием стеклообразных полифосфатов , имеющих молярное отношение LijO/PjO, 1,18 - 1,37, до 440 - 470 С, обработкой водой охлажденного плава, обработкой образовавшегося маточника растворимым в воде органическим растворителем с выделением в осадок продукта. Выход продукта составляет 62-70%, относительное содержание LilP,j в продукте 74-94%.2 табл. с (Л 00 со оо О5 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (51) 4 С 01 В 25/445

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3995619/31-26 (22) 10.11.85 (46) 30.08.87. Бюл. N - 32 (71) Институт химических наук

АН КазССР (72) А.Б.Бектуров, В.А.Синяев, Л.В,Левченко, Е.С.Шустикова и Ж.Жамбаева (53) 661.834(088.8) (56) Griffith Е.J. — J. Amer. Chem, Soc., 1954, v. 76, У 22, р. 5892.

0hashi S., Kura G., Shimada Y.

Нага M. — J.Jnorgan. Nucl,Chem,, 1977, ч. 39, р. 1513. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОТЕТРАФОСФАТА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА (57) Изобретение относится к области получения полимерных фосфатов, а именно циклических фосфатов, и может быть использовано при производстве реактивных солей, в качестве добавок для обработки воды и пищевых, продуктов, компонентов противокариесных паст. Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода .продукта и его чистоты. Циклотетрафосфат лития получают нагреванием стеклообразных полифосфатов литЪ я, имеющих молярное отношение I.i О/Р> О =

1,18 — 1,37, до 440 — 470 С, обработкой водой охлажденного плава, обработкой образовавшегося маточника растворимым в воде органическим растворителем с выделением в осадок продукта. Выход продукта составляет

62-707, относительное содержание

Ед р10,i в продукте 74-94Х.2 табл.

633 2

1333

Изобретение относится к получению полимерных фосфатов и может быть испольэовано при производстве реактивных солей, в том числе циклотетрафосфатов других металлов, в качестве добавок для обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противокариесных паст.

Цель изобретения — обеспечение

10 возможности получения циклотетрафосфата лития.

Пример 1. 1 r литиевого фосфатного стекла с молярным отношением Ь1 0/Р О = К = 1,32, полученного сплавлением Li Р О, и (Ь РОз)„, нагревают 10 мин при 450 С. После охлаждения полученные продукты растворяют в воде, отделяют нерастворимую часть, которую используют повтор- 20 но после добавления к ней ортофосфорной кислоты и сплавления. Из раствора осаждают циклотетрафосфат лития (Ь1 Р О ) путем высаливания его этиловым спиртом (96 ), который добавляют небольшими порциями до прекращения выпадения осадка. Полученный продукт представляет собой аморфное вещество, которое сушат при комнатной температуре. Для удаления спирта циклотетрафосфат лития выдерживают в эксикаторе над хлоридом кальция..Выход продукта 70%, содержание основного вещества 94%,в качестве примеси присутствует дифосфат лития (67).

35 собой 8-членное кольцо с чередующимися атомами фосфора и кислорода.

В табл. 1 представлено влияние температуры на выход и чистоту циклотетрафосфата лития, Ь Р 0„ (отношение Ь1 О/Р 0 в полифосфатном стекле = 1,32).

Иэ данных табл. 1 следует,что в предлагаемом температурном интервале

440-470ОС выход продукта наибольший, а суммарное содержание примесей наименьшее.

В табл. 2 приведены данные о зависимости выхода и чистоты продукта от молярного отношения Li O/Р 01 в стеклообразном полифосфате (температура нагрева стекла 450 С).

Из данных табл. 2 следует,что в предлагаемом интервале отношений

1,18 — 1,37 выход продукта и содержание в нем основного вещества максимальные.

Литиевые полифосфатные стекла с молярным отношением Li 0/РΠ— 1, 18-1,37 при нагревании до 440470 С образуют два продукта: растворимый циклотетрафосфат и труднорастворимый дифосфат лития. Нерастворимый остаток можно использовать повторно для получения стекла.

Формула и э обретения

Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла, включающий

45

Согласно известному способу циклотетрафосфат натрия получают переработкой стеклообразного полифосфата натрия Na<0/Р О = 1,включающей разделение с помощью ацетона линейных и циклических фосфатов и разделение циклических фосфатов с помощью ионно-обменной хроматографии, .Выход цик лотетрафосфата натрия составляет .2,5 » он загрязнен другими фосфатами.

Циклотетрафосфат лития исследован с помощью ЯМР P и бумажной хроматографией. Его молекула представляет обработку стеклообразных полифосфатов щелочного металла водой;-обработку образовавшегося маточника растворимым в воде органическим растворителем . с выделением в осадок продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения циклотетрафосфата лития, в качестве стеклообразных полифосфатов щелочного металла используют цолифосфат лития с молярным отношением Li O/P> О» равным 1, 18:

:1,37, и перед обработкой водой его нагревают до 440-470 С.

1333633

Таблица 1

Содержание фосфатных форм, 7.

Температура, С

Относитель400

1,5

2,5

3,0

93,0

1,5

410

36,8

40,5

45,9 .

2,9

19,8

425

57,8

3,2

6,6

32,4

85,5

65,4

440

4,0

29,7

0,9

93,0

70,0

4,6

25,4

94,0

470

67,1

10,0

22,9

87,0

490

58,1

16,9

25,0

77,5

50,0

15,7, 34 3

500

76,1

4,2

510

3,4

92,4

55,2

Таблица 2

Относитель60

1,0

38,9

56,8

51,1

3,2

35,7

74,1

9,9

66,8

19,7

3,6

1,18

4,6

25,4

94,0

70,0

1,32

89,6

31,0

61,,8

7,2

1,37

64,0

29,8

1,56

53,1

179 1

4,2

64,4

32,0

1,61

31,4

ВНИИПИ Заказ 3919/20 ТиРаж 455 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вых од

L 4Р401

Молярное Выход отношение -i4P„0<>

1 / 2 о

Дифосфат Полифос- Нераствофат римые фосфаты

Содержание фосфатных форм, Х

Дифосфат Полифосфат Нерастворимые фосфаты ное содержание Li

Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения компонента электролита для литиевых источников тока

Изобретение относится к способу получения фосфорных удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве для различных видов почв и культур
Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способу получения гексафторофосфата лития
Наверх