Способ получения дактилина
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению дактилина (ДК). Цель - упрощение процесса, повышение выхода ДК и расширение сырьевой базы способа . Получение ДК ведут экстракцией растительного сырья - воздушно-сухих цветков Astragalus galegiformis L 75-90%-ным этанолом при кипении. Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из спирта с последующей сушкой продукта. Способ обеспечивает повышение выхода ДК с 0,3 до 0,5% при сокращении числа операций с 12 ДО 6. е
СО)03 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
2 4 А1 (19) (11) (51) 4 С 07 3 40
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3903316/31-04 (22) 30.05.85 (46) 07.10.87, Бюл. N 37 (71) Институт фармакохимии им.И.Г.Кутателадзе (72) М.Д.Алания, Э.П.Кемертелидзе, Н,Ф.Комиссаренко, Е,Л.Васильченко, И.К.Измайлова и В.Е.Соколова (53) 547.945.1.07 (088,8) (56 ) Inglett G,Е. Structure of dactylin. — J, 0rg. Chem, 1957, 22(2), 189-193. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАКТИЛИНА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению дактилина (ДК) . Цель упрощение процесса, повышение выхода
ДК и расширение сырьевой базы способа. Получение ДК ведут экстракцией растительного сырья — воздушно-сухих цветков Astragalus galegiformis L
75-90Х-ным этанолом при кипении.
Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из спирта с последующей сушкой продукта. Способ обеспечивает повышение выхода ДК с 0,3 до 0,57. при сокращении числа операций с 12 до 6.
11<; (30< экстракт остлвля(от при комнлтной температуре до выплдеш!я крис.таллов.
Выпавшие криста)гг!ы отделяют фильтронлнием и пс pct 5 л спиртл. Спиртовый раствор сгущлют, выдел«нные при этом кристаллы отфильTpof)IIE)a(()T промывают спиртом и сушат при компатпои температуре. Получан>т 49 г готового !IpoJtv(Ta что составляет О,- )с "., по отношению к воздушно-сухому гырью. Технологический процесс осущ<гтвляется за 120 ч. II p I1 лl о р 2, Берут 10 кг воздушно-сухих измельчс IIIII)lx до 0,09 мм As t r;II,;1 l us ga I og i f ormis I.. 3KcTpaI ttpуют д сятикрлтш(м количеством 757.-ного г!и(рта г(экгтрлкторе Прп НаГp«I<;t!IIIII;«) 7г(, 5 С ° ЗатЕМ Те Хнологичггк!(й !!рс цегс ()(.ущес твляют анллогично прил(с ру 1. IIpH этом Ilnлучлют 39 I i тo(3ol !(родукта, что сос т;113 Iя(! i l (9,, IIО; ) 1 1!Ошеник) к 1)ОЭ— душно-«ух<)»у гырш». П р и м (р 3, Бс рут 10 кг воз«нюх до 0,09 мм ;! I с !.1f ormis 1.. и;(т!ням количег тJEy (1! I I u — г У >п(х цв«Têol: Лs(. Зкс 1 рлl !(р), li) вом <10Я-и))!. Ii 3 1«)IЬ))< г,><.. < I its 1;((ГЯ>ИК )к«тракторе, i (;. Затем тех(1 () !((С i Т ВЛЯ IОТ II)((учлют 42,0 г Г<) ГРСТЛВЛЯЕТ О < 11111)т л !!!!31,:1(> 7 8 ПР )1 ft;l I P r. 3;1 ! «))!С ГИ Ii а lI aJ1i) (I l ir i(i ) Ii 1!Рi)lli i II(>il !(P () I "l.òa П(ЗЛ«1)О(ii rlt) 0,42!;: (1, !(!Яо л !«3,(уlllll() сухому i" t IP t I<) . 1!i )J(I < l l ) i t ll! i i l3i) пр«,;I(. та влЯ «т С ()<) OI I If!; I I I )1, ) .. < Ь ll! Ii I ф Л Н Оl(ОИДНЬП( г.!ил ).3«)(—,1 ° ) .) !(i I !)< — 3, 4 — it!It Ill)I(> 3!1 i It<1 3 i(. i I i i) I l i,l 1< 1 () lit, (i) I (лял Г(l t(i. Из< брет< ние с тнс ситгя 1, ycE>ficp!1!< It— < твoíaul ому сtlñ)cof>y п()лучения длктилинл (лгтрлгллегозида). II«JlE изобретения — упрощение технол<>гии, повьш!ение выхода целевогo продукта и распшрение гырьенс и базы способа. Пример 1, Берут 10 кг воздун(но-сухих измельченных до С,09 мм цветков Astragal(ts galegiformis L. Экстрагируют д«сятикрлтш(м количеством 807.-ного спирта в >кстракторе при нагревании до 79,1 С. Полученные экгтрллты объединян>т, ОтгОняют пОд flat 3 мм рт.г.т.), при 70"С до полного удаления спирта. Полученнь!й водш!й остаток (10 л) о пинают > л хлороформа 3 р,!зл. 0 !и!!!гни(,(й тлким образом 1!н11и!<вдул:!»!«< I t и;(лти.<инл подтв< ржлс II, 1 (11«3(ун)!!(ил)и фи.)ил о — химичес— ки»н I<()tl(тлt(T;tìè вешс г Tllë: т, пл. 276278 "(;, »()Jl. м. (си< ктроф< тол<гтричесt<;3 II ) 64 0, r ()<> r 13«Tc r ttyl(>!!taft c <>r Tatty > ((3> )т В рл.>нь(х с-игтемлх растворителей к )н«чный пр<>дукт дает одно нераэде— ли»ое пятно. К в системах: н-бутанол — укгугнля киглотл — вода (4:1:2) О, 38; 5:.— нля ytcycttast кислота 0,41; ) этиллцетлт — муравьиная кислота f3()Jt;t (10: 2: 3) О, 10. Проба гцещения: гликозид с достовершгм образцом дактилинл депрессии т.п:1. не показывает. При к<)г!ичегтвенном гидролизе продукта образуется агликон с нь!ходом l8 (, что указывает на его биозидную прир (в(у . I .,>личественное содержание: коли 1«c гно длк гилина в конечнс» продукте с<)с тлвляет в среднем 96-987. Пример 4 (известный). 50 г и 3»е.!ьченного сырья извлекают в аппарате Сокглета хлороформом (в течение ч), материал сушат на воздухе и вновь экс грагируют 957.-ным спиртом в течение 24 ч. Спиртовый экстракт уплривают до получения маслообразной массы, к этой массе приливают 25 мп ацетона, раствор подогревают до кипения и охлаждают, декантируют. Этот процесс повторяют трижды. Полученную 35 гуммиобразную массу растворяют в 1015 мл воды с подогреванием до кипения, раствор фильтруют и охлаждают до 2 С в течение нескольких недель. При этом из рлгтнора кристаллизовалось вещество, которое Отфильтровывают, промыван>т вс)д и нл филы ре и сушат. После перекригтл.лизации из воды получают кристаллы же. Iòoãо цвета в количестве 150 мг (выход 0,37), которые отфильтр()t3!If3aIE)T, промывают на фильтре и сушлт. В cp»t«IIIII< с известным предлагаемь(й способ обеспечивает повышение 50 1 Ода да л а с 0,3 до 0,57, а число операций сокращается с 12 до 6. Ф с) р м у л л и з î б р е т е н и я Способ получения дактилина путем экс:тракции растительного сырья органическим растворителем при кипении, уплривания рлстворителя кристаллиэацш! и сушки продукта, о т л и ч а ющ и и г я те», что, с целью упрощеСоставитель и.Федосеева Редактор Н.Бобкова Техред И.Попович Корректор С. Шекмар Заказ 4602/24 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул ° Проект>(ая,4 ния пр< ц(сс», повышения як<хола целевого цр<>лукта и расширения сырьевой базы сцо< оба, в качестве растительного сырья использук>т воздушносухие цветки Astragalus ga)egiforп>1з 1, к<>т(>рь(< >кгт(>а< >« ",>» . > 90".-ным этиловым сп(<1>то>(, ii и лу <(лI>(>л(<ый (i(тат(>i(Il<>(.. i(i> гi <>I(i спирта очищают х. >< р«рорм< (>, a кр>ив (> таллиэацию велут иэ (вирта.
