Способ получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака

 

Изобретение относится к области получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака нагреванием распавленной мочевины в псевдоожиженном слое из инертного материала.Целью изобретения является упрощение способа и снижение скорости подачи реагента при сохранении высокого качества продукта. В обогреваемый снаружи реактор, снабженный газопроницаемым днищем, подают аммиак с температурой 320-480°С для поддержания псевдоожиженного слоя из инертного материала . Через установленные в днище реактора сопла на расстоянии от поверхности стенок реактора не менее 300 мм и на 35-200 мм вьше места ввода псевдоожижающего газа подают расплавленную мочевину со скоростью 3- 15 м/с. Выводимый из реактора газ не содержит примеси циануровой кислоты . Изобретение позволяет упростить способ, снизить скорость подачи реагентов при сохранении высокого выхода продукта, 2 ил.,1 табл. i СО OQ 4 4 ГчЭ ГО см

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИИ

yg 4 С 01 С 3/14, 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3741552/23-26 (22) 04.05.84 (31) Р 3316494.0 (32) 05.05.83 (33) DE (46) 07. 10.87. Бюл. N - 37 (71) Хеми Линц, АГ (АТ) (72) Петер Вайс, Рудольф Сикора и Эрвин Загедер (АТ) (53) 532.529 (088.8) (56) Патент Австрии N- 280316, кл. 12 1 6/02, опублик. 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОВОЙ СМЕСИ

ИЗОЦИАНОВОЙ КИСЛОТЫ И АММИАКА (57) Изобретение относится к области получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака нагреванием рас-. павленной мочевины в псевдоожиженном слое из инертного материала. Целью,„SUÄÄ 1344242 АЗ изобретения является упрощение способа и снижение скорости подачи реагента при сохранении высокого качества продукта. В обогреваемый снаружи реактор, снабженный газопроницаемым днищем, подают аммиак с температурой

320-480 С для поддержания псевдоожиженного слоя из инертного материала.Через установленные в днище реактора сопла на расстоянии от поверхности стенок реактора не менее 300 мм и на 35-200 мм вьппе места ввода псевдоожижающего газа подают расплавленную мочевину со скоростью 315 м/с. Выводимый из реактора газ не содержит примеси циануровой кислоты. Изобретение позволяет упростить способ, снизить скорость подачи реагентов при сохранении высокого выхода продукта. 2 ил., 1 табл.

1344247

Изобретение относится к получению газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака нагреванием расплавленной мочевины в псевдоожиженном слое иэ инертного материала.

Цель изобретения — упрощение способа и снижение скорости подачи реагентов при сохранении высокого качества продукта.

На фиг. 1 изображен реактор с псевдоожиженным слоем для реализации предлагаемого способа с применением сопла для одного вещества, на фиг. 2— то же, поперечное сечение по плоскости, проходящей выше днища.

Цилиндрический реактор 1 с псевдоожиженным слоем снабжен газопронйцаемым днищем 2, на котором находится псевдоожиженный слой из инертного зернистого материала 3.Отверстия

4 для ввода псевдоожижающего газа

5,выполненные в днище 2 вблизи сопла

6, расположенного в центре днища, имеют большее поперечное сечение, чем отверстия на участках, более удаленных от сопла. В любом случае должно..соблюдаться минимальное расстояние в 300 мм от обогреваемых стенок 7 реактора.Для подачи расплава в сопло служит трубопровод 8.

Если предусмотрено несколько мест ввода жидкой мочевины,что характерно прежде всего для крупных реакторов, которые в этом случае имеют теплообменники внутри реакционной камеры,то рекомендуется устанавливать сопла 6 на днище 2 в определенном порядке. Так,например, три сопла можно расположить так,что они образуют вершины равностороннего треугольника (фиг. 2).Если предумотрено четыре сопла, то,. в зависимости от размеров реактора, возможно как расположение четвертого сопла в центре равностороннего треугольника,так и размещение сопел в виде квацрата. Аналогичным способом может производиться расположение пяти и более сопел, причем, конечно, необходимо также соблюдать минимальное расстояние до обогреваемых стенок 7 реактора или до имеющихся в нем теплообменников.

В принципе пригодна любая конструкция сопла, которая обеспечивает подачу расплава с избираемой скоростью. Оно может быть, например,выпол10

55 неко в виде цельного плоского или круглого сопла.

Ввод расплавленной мочевины осуществляют с помощью сопла, установленного на донной плите реактора с псевдоожиженным слоем, в котором выполнены отверстия для ввода псевдоожижающего газа.

При этом соблюдение минимального расстояния до поверхности стенок или теплообменных поверхностей является одной из предпосылок успешного осуществления предлагаемого способа.

Если мочевину вдувают только в одном месте реактора в псевдоожиженный слой,то" наиболее целесообразно располагать место ввода в центре поверхности днища реактора. Если предусмотрено несколько мест ввода, то их следует равномерно распределять по поверхностям днища реактора с учетом необходимого минимального расстояния до обогреваемых поверхностей. Максимальное расстояние между местом ввода расплавленной мочевины и обогреваемой поверхностью реактора соответствует радиусу реактора.

Хотя для внесения мочевины может быть по-прежнему использовано обычное двойное сопло (если таковое имеется), однако для предотвращения нежелательного образования циануровой кислоты не требуется пропускать вдуваемый газ с более высокой,чем у газа, служащего в качестве газа-носителя псевдоожиженного слоя, скоростью через наружный кольцевой зазор сопла. В предлагаемом способе возможно пропускание через кольцевой зазор сопла газа с такой же скоростью,что и псевдоожижаюшего газа, который затем выполняет ту я<е функцию,что и псевдоожижающий газ. Благодаря этому отпадает необходимость в отдельных устройствах для генерации более высокого давления для вдуваемого газа, что значительно упрощает процесс.

Предпочтительно вообще отказаться от введения мочевины через двойное сопло и от применения вдуваемого газа и вводить расплавленную мочевину в псевдоожиженный слой посредством простого одинарного сопла.

Оказалось целесообразным вводить в реактор непосредственно вокруг места выхода мочевины большее количество псевдоожижающего газа,чем на остальных участках донной плиты ревнутренним диаметром 1 мм и расстоянием до стенки 600 мм,верхний конец которого находится на расстоянии

45 мм от поверхности днища,в псевдоожиженный слой поступает 25 кг. распавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 7,25 м/с Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака, которая непрерывно выводится из реактора. Выводимый из реактора газ содержит 1,96 об. изоциановой кислоты. Какие-либо коркообразования в результате образования циануровой кислоты не наблюдаются.

Пример 2. Обогреваемый снаружн реактор с псевдоожиженным слоем одинаковых с указанными в примере 1 размеров снабжен вдойным соплом, установленным в центре кругообраз- ного днища. Внутренняя и наружная трубки этого сопла оканчиваются на одинаковой высоте. Внутренняя трубка сопла, отстоящая от поверхностей стенок на 600 мм и конец которой на-. ходится на расстоянии 45 мм от по3

1 актора,что достигается увеличением площади отверстий на единицу площади в сравнении с остальными участками днища реактора. Это может быть достигнуто либо посредством больших поперечных сечений отверстий для ввода псевдоожижающего газа вокруг сопла, либо посредством большего числа отверстий для ввода псевдоожижающего газа на единицу площади.Отверстия для ввода газа вблизи сопла могут быть также выполнены таким образом, чтобы псевдоожижающий газ поступал в направлении сопла в больших количествах,чем в противоположную соплу сторону.

Пример 1. В обогреваемом снаружи реакторе с псевдоожиженным слоем диаметром 1200 мм и высотой

2000 мм, который заполнен песком с диаметром зерен 0,1 — 1 мм, псевдоожиженный слой поддерживают посредством вдувания .450 Норм.куб. метров

ИН в час через отверстия в кругообразном днище. Реактор обогревают снаружи,в качестве псевдоожижающего газа в него вводят аммиак при температуре,обеспечивающей поддержание температуры песка на уровне 360 С.

Через установленное в центре кругообразного днища одинарное сопло с

344242

4 верхности днища, имеет условный проход 1 мм. Псевдоожиженный слой заполнен песком с диаметром зерен 0,11 мм, который поддерживается в псев5 доожиженном состоянии служащим в качестве псевдоожижающего газа аммиаком, вводимым через днище реактора со скоростью 70 м/с.Через кольцевой зазор сопла аммиак поступает с такой же скоростью,как и вдуваемый газ.Температура песка равна 360 С.

Через сопло в псевдоожиженный слой поступает 25 кг расплавленной моче1 вины в час,что соответствует скорости подачи 7,25 м/с.

Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь иэоциановой кислоты и аммиака. Выводимый

20 иэ реактора газ содержит 1,96 об. изоциановой кислоты. Не обнаруживается никаких отложений вследствие образования циануровой кислоты.

Пример 3. В реактор с псев2ч доожиженным слоем аналогично примеру

1 через сопло,отстоящее на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии

200 мм от поверхности днища, в псевgp доожиженный слой вводят 10,3 кг распавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 3 м/с.Мочевина эа менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерыв35 но выводят из верхней части реакто-, ра.Выводимый из реактора газ содер1 жит 0,82 об. изоциановой кислоты.

Каких-либо коркообразований вследст40 вие осаждения циануровой кислоты не наблюдается.

Пример 4. В реактор с псевдоожиженным слоем в псевдоожиженный слой вводят через сопло,отстоящее на

4 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 150 мм над поверхностью днища, 13, 1 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости б0 подачи 3 5 м/с. Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь, состоящую из изоциановой кислоты и аммиака, которую непрерывно выводят из реактора через его верхнюю часть. Выводимый из реактора гаэ содержит 1,05 об. изоциановой кислоты. Каких-либо коркообраэований вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдается.

5

134

Пример 5. Б реактор с псевдоожиженным слоем в псевдоожиженный слой вводят аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром

0,78 мм,отстоящее на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 80 мм от поверхности днища,25 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 12 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака, который непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит

1,96 об. изоциановой кислоты.Каких-либо коркообразований вследствие образования циануровой кислоты,не наблюдается.

Пример 6. В реактор с псевдоожиженным слоем аналогично примеру

1 через сопло с внутренним диаметром

0,70 мм, которое отстоит на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии

35 мм от поверхности днища вводят в псевдоожиженный слой 25 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 15 м/с.Noчевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора..

Выведенный из реактора газ содержит

1,96 об. изоциановой кислоты. Какиелибо коркообразования вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдаются.

Пример 7.. В реакторе с псевдоожиженным слоем, имеющим диаметр

600 мм, аналогично примеру 1 с помощью 110 норм. куб. метров ИН в час поддерживается псевдоожиженный слой высотой 1500 мм.Через сопло с внутренним диаметром О,?О мм,которое отстоит от поверхностей стенок на

300 мм и верхний конец которого находится на расстоянии 150 мм от поверхности днища, в псевдоожиженный слой вводят 6 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 3,5 м/с. Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора.

Выведенный из реактора газ содержит

1,60 об. изоциановой кислоты,Ка4242 6 ких-либо коркообразований вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдается.

Пример 8. В реактор с псевГ) доожиженным слоем "аналогично примеру

1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм, верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности днища, в нагретый до 320 С псевдоожиженный слой вводят 10,3 кг расплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с.

Мочевина. за меее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора.Выведенный из реактора газ содержит 0 82 об. изоциановой кислоты. Каких-либо коркообразований вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдается.

Пример 9. В реактор с псевдоожиженным слоем аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм, которое отстоит на

600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности днища, в нагретый до 480 С псевдоожиженный слой вводят 10,3 кг расплавленной мочежины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциано35 вой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит 0,82 об. . изоциановой кислоты. Какие-либо коркообразования вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдаются.

Пример 10 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора анало45 гично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конец которого находится на расстоянии

10 мм от поверхности днища, вводят

i0,3 кг расплавленной мочевины в

50 час,что соответствует скорости подачи 3 м/с. Во время реакции обнаружено образование корки вследствие осаждения циануровой кислоты,в связи с чем реакция приостановлена.

Пример 11 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конец которого находится на расстоянии

7 1344242

300 мм от поверхности днища, вводят

10,3 кг расплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с.Реакция является неполной,так как не вся мочевина подвергается разложению. В газе, полученном в результате реакции разложения, обнаружена мочевина наряду с изоциановой кислотой.

Пример 12 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конец которого находится на расстоянии 15

35 мм от поверхности днища, вводят

8 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи

2,3 м/с.Во время реакции происходит осаждение циануровой кислоты,что вызывает необходимость прекращения реакции из-за образования корки.

Пример 13 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,7 мм,верхний конец которого находится на расстоя= нии 200 ьм от поверхности днища,вводят 27 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 15, 9 м/с. Разложение мочевины является неполным,в газе, полученном в результате реакции разложения, обнаружена мочевина наряду с изоциановой кислотой.

Результаты примеров осуществления предлагаемого способа сведены в таблицу и раскрывают зависимость содержания примесей в конечном продукте от условий ведения процесса. !

Предлагаемый способ упрощен,по сравнению с известным, и позволяет снизить скорость подачи реагентов при одновременном сохранении высокого выхода продукта.

Способ получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака,включающий термическое разложение распавленной мочевины в псевдоожиженном слое инертного материала при

320-480 С в течение времени не более 1 с при параллельиой подаче псевдоожижающего газа — аммиака — и расплавленной мочевины с низа цилиндри26 ческого реактора, о т л и ч а ю— шийся тем,что,с целью упрощения способа.,и снижения скорости подачи реагентов при сохранении высокого качества продукта, расплавленную мочевину в псевдоожиженный слой вводят на 35-200 мм выше места ввода псевдоожижающего газа и на расстоянии не менее 300 мм от поверхности стенок реактора при скорости ее подачи 3-15 м/с.

Наличие примесей в продукте

Скорость подачи мочевины, м/с

ТемпеПример вины от носительдо стенок реактора, мм ратура процесса, С но псевдоожижающего газа, мм

1 360

2 360

3 360

4 360

5 360

6 360

7 360

8 320

7,25

600

Примесей нет

600

7,25

3,0

200

600

3 5

600

150

12,0

600

15,0

600

3,5

150

300

600

200

3,0

Ввод моче- Расстояние

Формула и з обре т е н и я

1344242

Продолжение таблицы

480

200

600

3,0

3,0

10 360

600

Примесь циануровой кислоты

11 360

12 360

300

600

3,0

Примесь мочевины

600

2,3

Примесь циануровой кислоты

13 360

200

600

Примесь мочевины

Фиг. 1

Составитель Е.Наумова

Редактор Н.Лазаренко Техред И.Попович Корректор А.Тяско

Заказ 4839/58 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4