Электрофотографический материал

 

Изобретение относится к электрофотографическому материалу и может i быть использовано в ксерографии. Цель изобретения - улучшение качества материала . Электрофотографический материал с дополнительным слоем связующего из электрически изолирующего органического вещества представляет собой электропроводящую подложку с нанесенным на нее последовательно генерирующим слоем фотопроводника на основе тригонального селена, обработанного гидроокисью, карбонатом, ацетатом или селенитом вещества, выбранного из группы, включающей натрий, калий, литий, рубидий и цезий, при их содержании в слое фотопроводника, равном 0,01-12,0% от массы тригонального селена и диспергированного в органической смоле, и транспортирующим слоем на основе электрически изолирующего органического вещества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. О) со ел О5 N0 Ы

СОЮЗ СОВЕТСКИХ социалистических

РЕСПУБЛИК (1Ю (И) 72 А3 (50 4 G 03 С 5/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ПАТЕНТУ

М б

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 2657653/28-12 (22) 05.09.78 (31) 833130 (32) 14.09.,77 (33) US (46) 30. 11.87. Вюл. N 44 (71) Ксерокс Корпорейшн (US) (72) Энтони М. Хорган и Ричард

В.Радлер (младший)(08) (53) 772.93 (088.8) (56) Патент СССР Ф 663331, кл. С 03 G 5/04, 1975 ° (54) ЭЛЕКТРОФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ (57) Изобретение относится к электрофотографическому материалу и может быть использовано в ксерографии. Цель изобретения — улучшение качества материала. Электрофотографический материал с дополнительным слоем связующего из электрически изолирующего, органического вещества представляет собой электропроводящую подложку с нанесенным на нее последовательно генерирующим слоем фотопроводника на основе тригонального селена, обработанного гидроокисью, карбонатом, ацетатом или селенитом вещества, выбранного из группы, включающей натрий, калий, литий, рубидий и цезий, при их содержании в слое фотопроводника, равном 0,01-12 0Х от массы тригонального селена и диспергированного в органической смоле, и транспортирующим слоем на основе электрически изолирующего органического вещества.

1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1356×72

Изобретение относится к электрофотографическим материалам и может быть использовано в ксерографии, Целью изобретения является улучшение качества материала за счет снижения его темнового спада до и после циклического его использования.

Электрофотсграфический материал с дополнительным слоем связующего из электрически изолирующего органического вещества представляет собой электропроводящую подложку с нанесенным на нее последовательно генерирующим слоем фотопроводника на основе тригонального селена, обработанного гидроокисью, карбонатом, ацетатом или селенитом вещества, выбранного из группы, включающей, натрий, калий, литий, рубидий и цезий, при их содержании в слое фотопроводника 0,0112,0% от массы тригонального селена, и диспергированного в органической смоле.

Пример 1. Приготовление обработанного тригонального селена, содержащего 1,07. натрия от массы селена, Тригональный селен тщательно промывают и затем заливают до объема

4 л 0,6 N раствором гидроокиси натрия (NaOH). Можно использовать также

0,6 N раствор карбоната натрия (Ка СО ИаНСО ), ацетат натрия (СН СООИа ) и селенит натрия (Na,ÁLO )

Данный раствор перемешивают в течение 30 мин, твердь|м частицам дают возможность осесть и оставляют их в контакте с ИаОН или Иа СО, NaHCO-„, CH C00Na, Na SeO в течение 18 ч, Жидкую фазу декантируют, обработанный тригональный селен фильтруют через фильтровальную бумагу Р 2, и зао тем сушат при 60 С в струе воздуха в течение 18 ч.

Среднее количество Na составляет

1,07. от общей массы тригонального селена.

Пример 2. Приготовление обработанного тригональногс селена, содержащего 12,07 Na от массы Яе.

Процесс ведут, как в примере 1, с той разницей„ что используют 4,8 N раствор NaOH.

Общее содержание селенита натрия и карбоната натрия составляет 12 мас. при эквимолярнсм соотношении по отношению к массе тригонального селена.

Пример 3. Получение обработанного трнгональнсго селена, содержащего 0,017. Na от массы селена.

Процесс ведут, как в примере 1, с той разницей, что используют 0,01

N раствор NaOH.

Пример 4. Получение обработанного тригонального селена, содер10 жащего 1,07 лития.

Процесс ведут, как в примере 1, с той разницей, что используют 4,8 N раствор гидрата окиси лития. Общее содержание селенита лития и карбона15 та лития 1,0 Mac.l.

Пример 5. Получение обработанного тригонального селена, содер-. жащего 1,07. калия.

Процесс ведут, как в примере 1, но используют 4,8 N раствор гидрата окиси К.

Общее содержание селенита калия и карбоната калия составляет -1,0 мас,7 при эквимолярном соотношении по отноше"

25 нию к массе тригснального селена.

H p H M е р 6, Получение обработанного тригонального селена, содержащегс 1,07. рубидия.

Процесс ведут, как в примере 1, нс используют 4,8 N раствор гидрата окиси рубидия.

Общее содержание селенита рубидия и карбсната рубидия -1,0 мас. npu эквимслярном соотношении по отношению к массе тригональнсго селена.

35 i

Пример 7. Получение обработанного тригснального селена, содержащего 0,6 мас.7. цезия.

Процесс ведут, как в примере 1, нс используют 4,8 N раствор гидрата окиси цезия °

Пример 8. Приготовление злектрофотографическогo материала, содержащего 20 мас. фстопроводника на основе обработанного тригснального селена в электрически активной смоле.

Элгктрспровсдящую подложку, напри,ер алюминиевую, толщиной 0,0254 мм промывают метиленхлсридом (СН С1 ) и сушат при температуре окружающей среды, На нее при влажности менее 20% о и температуре 30 С наносят адгезионный слой, например, из 0,57-ного раствора псливинилбутираля в этиловом спирте толщиной сырого слоя 0,00254 мм

55 с последующей сушкой данного слоя.

Затем на него наносят слой с толщиной сырогс слоя 0,0025 мм, полученный из раствора следующим образом.

1356972

В емкость помещают 0,8 г очищенного поли-N-винилкарбазола (ПВК), 14 мл смеси тетрагидрофурана (ТГФ) и толуола при их содтношении 1:1, 100 r нержавеющей стальной дроби и

0,8 г обработанного тригонального селена. Полученную при этЬм смесь обрабатывают в шаровой мельнице в течение 72 ч.

Получают электрофотографический материал, содержащий электропроводную подложку с нанесенным на нее слоем фотопроводника, взятого в количестве 20Х на основе тригонального селена, обработанного либо гидроокисью, либо карбонатом, либо ацетатом, либо селенитом натрия, взятого в количестве I от массы тригонального селена, Пример 9. Получают электрофотографический материал с содержанием фотопроводника в количестве

25 мас. . Материал готовят, как в примере 7, с той разницей, что на подложку наносят слой I -ного, например, полиэфирного блок-сополимера в хлороформе с толщиной сухого слоя

0,0025 мм. Данный слой затем покрывают вторым слоем I -ного ПВК в бензоле с толщиной сухого слоя 0,0025 мм.

На него наносят слой, приготовленный из раствора, содержащего 0,328 г

ПВК, 0,0109 r ТГФ, 14 мл бензола, 100 r нержавеющей стальной дроби и

0,44 r обработанного тригонального селена, полученного по примеру 1.

Пример 10. Электрофотографический материал с дополнительным слоем связующего.

В электрофотографическом материале, полученном по примеру -7, слой с

20 мас. фотополупроводника на основе тригонального селена, обработанного либо Na C0, либо NaHCO, либо

СН СООИа, либо Na Se0» взятых в ко45 личестве I от массы тригонального селена, является генерирующим носителем зарядов слоем. На данный генерирующий слой наносят переносящий заряды слой, приготовленный следующим образом.

35

50Х поликарбоновой смолы с мол. массой 50000-100000 смешивают с 50Х

И, N -дифенил-Ы, N áèñ(3-метилфенил)- 55

-(1,1 -бифенил)-4,4 -диамина, затем смешивают с 15 метиленхлорида и смесь наносят поверх генерирующего слоя толщиной 25 мкм с влажностью не более 15Х. Затем полученный матео риал прокаливают при 70 С в течение

18 ч в вакууме. Далее элемент заряжают до максимального потенциала

1260 В, первоначально измеряют потенциал через 0,06 с после зарядки, че-

phd 0,22 с элемент заряжается до потенциала 1200 B что соответствует восстановленному темновому спаду

60 В. Через 0,66 с элемент разряжается до потенциала 1190 В, т.е. темновой спад равен 70 В. Усталостный темновой спад характеризуется следующими величинами: максимальный начальный потенциал, измеренный через 0 06 с после зарядки, 1300 В через 0,22 с в темноте разряжается до 1210 B т.е. темновой спад составляет до 90 В.

Через 0,66 с элемент разряжается до

1190 В, темновой спад 110 В.

Пример 11. Приготовление слоя, содержащего 30 . обработанного тригонального селена по примеру 1, диспергированного в связующем, Слой готовят следующим образом.

В чистую стеклянную посуду поме- . щают нержавеющую стальную дробь, 7,5 r полиэфира, 11,5 г обработанного -селена и 21 мл хлороформа. Посуду помещают сначала в вибратор на ч, а затем содержимое помещают в вакуумный эксикатор для удаления пузырьков воздуха. Полученную суспензию затем наносят на алюминиевую подложку.

Электрические свойства пластины проверяли путем ее зарядки электрическим полем напряженностью 20 В/MKM и разрядки ее под действием света с о

5800 А при освещенности

8 10 AQTQH/см с. Пластина достаточно хорошо разряжается и может быть использована для формирования видимого изображения. Элемент заряжается положительной короной. Он имеет низкую скорость темнового спада по сравнена с необработанным тригональным селеном и имеет по сравнению с ним более стабильную фоторазрядку.

Пример 12. Получение электрофотографического материала, содержащего обработанный селенитом лития и карбонатом лития тригональный селен, диспергированный в электрически активном смолистом связующем.

Алюминиевую подложку толщиной

О 127 мм промывают хлористым метилеЭ с ном и в боксе при 30 С и влажности

1356972

20 на нее наносят слой адгезива, например, из 0,5 -кого раствора поливинилбутираля в этаноле толшиной

0,0127 мм с последующей сушкой сначала в течение 1 мин, а затем в течение 10 мин в сушильном шкафу при

100 С.

Генераторный слой, содержащий

20 об. обработанного тригонального селена, получают следующим образом.

В емкость из янтарного стекла вводят 0,8 г очищенного ПВК и 14 мл смеси ТГФ и толуола (1:1), добавляют

100 r дроби из нержавеющей стали и

0,8 г обработанного тригонального селена. Полученную смесь помещают в шаровую мельницу на 72 ч. Затем раствор наносят на полученный ранее промежуточный слой с толщиной слоя во влажном состоянии 0,0127 мм и полученный материал прокаливают в вакууме при о

100 С в течение 17 ч. Толщина покрытия в сухом состоянии 2 мкм.

Пример 13. Получение электрофотографического материала с дополнительным слоем связующего, выполняющего функцию транспортного слоя, при этом слой, включающий обработанный тригональный селен, выполняет функцию ЗО генераторного слоя.

Получение данного материала производят по примеру 11.

Далее на генераторный слой наносят

Покрытие в виде транспортного слоя следующим образом. 50 мас. поликарбонатной смолы с мол,массой 50000100000 смешивают с 50 мас. N, N -дифенил-N,N -бис-(3-метилфенил)-(1,1

-бифенил)-4,4 -диамина и 15 мас .

40 метиленхлорида и смесь наносят в виде покрытия толщиной 25 мкм (в сухом виде) поверх генераторного слоя при влажности 15% или менее. Затем расто вор сушат при 70 С в вакууме в течение 18 ч.

Усталостный темновой спад данного материала, содержащего тригональный селен с селенитом лития и карбонатом лития, определяют следующим образом.

Материал оставляют в .темноте в течение 15 ч перед зарядкой, после чего его подвергают одному циклу снятия заряда. Затем элемент заряжают до максимального потенциала 1140 В, измеряемого первоначально спустя 0,06 с после зарядки, спустя 0,22 с, в течение которых материал остается в темноте, его усталостный темновой спад потенциала составляет 140 В, так как поверхностный потенциал снижается до 1000 В. Спустя 0,66 с поверхностный потенциал составляет

880 В, что свидетельствует о том, что темновой спад составляет 260 Б.

Пример 14. Получение электрофотографического материала, содержащего обработанный селенитом калия и карбонатом калия тригональный селен, диспергированный в электрически активном полимерном связующем. ! (l

Материал готовят, как в примере 11 с той разницей, что используют тригональный селен, обработанный по примеру 4.

Пример 15. Получение электрофотографического материала с дополнительным слоем связующего.

Материал готовят, как в примере 12.

Материал заряжают до максимального потенциала 1400 В„ Спустя 0,22 с, в течение которых материал остается в темноте, его усталостный темновой спад потенциала составляет 80 В, т.е. поверхностный потенциал падает до 1320 В. Спустя О,бб с поверхностный потенциал составляет 1240 В, что соответствует темновому спаду 160 В.

Пример 16. Получение электрофотографического материала, содержащего обработанный селенитом рубидия и карбонатом рубидия тригональный селен, диспергированный в электрически активном голимерном связующем.

Материал готовят, как в примере 11„ с той разницей, что используют тригональный селен, обработанный по примеру 5.

Пример 17. Получение электрофотографического материала с дополнительным слоем связуЬщего.

Материал готовят, как в примере 12.

Элемент заряжают до максимального потенциала 1500 В и измеряют потенциал сначала через 0,06 с после зарядки; через 0,22 с, в течение которых материал остается в темноте, его усталостный темновой спад потенциала падает до 1440 Б.

Спустя О,бб с поверхностный потенциал падает до 1360 В, что свидетельствует о том, что.темновой спад равен 140 В.

1356972

Усталостный темновой спад, Е .1 00

Нормальность раствора добавки, И

Потенциал поверхности после зарядки, В, через с

0,06 (v,) 0,22 О,бб (v ) (v+ ) Предлагаемый материал

16,0

1100

920

770

Известный материал

О, 6 LiOH

0,6 KOH

0,6 CsOH

0,6 RbOH

0,01 NaOH

1000 880

1320 1240

1460 1400

1440 1360

980 910

12,0

1140

6,0

1400

4,1

1540

5,5

1500

7,0

1090

Примечание: Толщина25мкм; плотность заряда 1,2 10 Кл/м ;.

ВНИИПИ . Заказ 5819/59 Тираж 421

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 18. Получение электрофотографического материала, содержащего обработанный селенитом цезия и карбонатом цезия тригональный се5 лен, диспергированный в электрически активном связующем.

Материал готовят, как в примере 11, но используют тригональный селен, обработанный по примеру 6. .1о

Пример 19. Получение электрофотографического материала с дополнительным слоем связующего.

Материал готовят, как в примере 12.

Материал оставляют перед зарядкой 15 на 15 ч в темноте, после чего его подвергают одному циклу снятия заряда. Затем материал заряжают до максимального потенциала 1540 В, измеряемого первоначально спустя 0,06 с пос- 20 ле зарядки; через 0,22 с, в течение которых материал остается в темноте, его усталостный темновой спад потенциала составляет 80 В, так как его поверхностный потенциал падает до 25

1460 В. Спустя 0,66 с его поверхностный потенциал падает до 1400 В, т.е. темновой спад равен 140 В.

В таблице приведены показатели электрофотографического материала с использованием обработанного тригонального селена.

Формула и з о б р е т е н и я

1. Электрофотографический материал, состоящий из электропроводящей подложки и нанесенного на нее слоя фотопроводника на основе тригонального селена, диспергированного в органической смоле, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества материала за счет снижения темнового спада материала.до и после циклического его использования, в качестве фотопроводника он содержит тригональный селен, обработанный гидроокисью, карбонатом, ацетатом или селенитом вещества, выбранного иэ группы, включающей натрий, калий, литий, рубидий и цезий, при их содержании в слое фотопроводника, равном

0,6-12 0Х от массы тригонального селена.

2. Материал по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что он дополнительно содержит слой связующего из электрически изолирующей органической смолы, нанесенной на слой фотопроводника.