Способ анализа примесей в препаратах арсеназо ш

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей в препаратах арсеназо Ш методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение эффективности и ускорение анализа. Пробу анализируемого и эталонного образцов препарата арсеназо Ш наносят на хроматйграфическую пластину Силуфол. Хроматографическое разделение проводят смесью пропилового спирта с 23%-ным раствором аммиака в объемных отношениях (0,9- 1): (1-1,1). Идентификацию зон проводят по значениям R при сравнении с эталонным образцом. 00 О5 00 05 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1511 4 G 01 iV 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ф ;. - 4 Р "-сф1 гъ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /"" -, "

К А ВТОРСКОМ,Ф.СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4126060/31-25 (22) 29.07.86 (46) 30. 12.87. Бюл. У 48 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) Т.Г.Акимова и С.Б.Саввин (53) 543.544(088.8) (56) Siemroth J. Hennig J. Papierchromatographische Unersuch und Trennung von Azoderivaten der chromotropsaure, Talanta, 1968, 15, 765.

Авторское свидетельство СССР

У 830237, кл. G 01 V 30/90, 1979. (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ПРЕПАРАТАХ АРСЕНАЗО Ш

„„SU„„1363063 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей в препаратах арсеназо Ш методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения— повышение эффективности и ускорение анализа. Пробу анализируемого и эталонного образцов препарата арсеназо

Ш наносят на хроматографическую пластину "Силуфол". Хроматографическое разделение проводят смесью пропилового спирта с 23%-ным раствором аммиака в объемных отношениях (0,91):(1-1,1). Идентификацию зон проводят по значениям R< при сравнении с эталонным образцом.

1363063

Формула изобретения

Составитель В.Толстых

Редактор И.Рыбченко Техред A.Êðëí÷óê Корректор M.Äåì÷èê

Заказ 6397/33 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей в препаратах арсеназо Ш методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения — повышение эффективности и ускорение анализа.

Способ осуществляется следующим образом. 10

Пробу анализируемого и эталонного образцов препарата арсеназо Ш наносят на хроматографическую пластинку Силуфол . Хроматографическое разделе ние проводят смесью пропилового спир- 1 та с 237-ным раствором аммиака в объемных соотношениях (О, 9- 1):(1- 1,1), Идентификацию зон проводят по значениям К при сравнении с эталонным об1 разцом. 20

Пример ). Разделение проводят на пластинках "Силуфол" в хрома— тографической камере, предварительно насыщенной парами подвижной фазы.

На расстоянии 1,5 см от края пластин-. 25 ки наносят микрокапилляром по

О, 005 мл 0,5%-ного раствора арсеназо Ш и эталонного образца арсеназо Ш и проводят хроматографическое разделение в течение 30 мин. Идентификацию зон проводят по значениям R при сравнении с эталонным образцом.

Значения R< в подвижной фазе при объемном соотношении компонентов (0,9 — 1):(1 — 1,1) составляет для арсе- 35 назо Ш 0,43, изомеров 0,26 и 0,11, арсеназо 1 0,60, хромотроповой кис— лоты 0,17, продуктов разложения 0,04, неидентифицированных примесей 0,46, 0,3 и 0,06. 40

Показателем качества для арсеназо Ш по предлагаемому способу явля— ется присутствие на хроматограмме не более )0X окрашенных примесей, особенно изомеров, и определенное эначе- 45 ние R для основного вещества и примесей.

Пример 2. Выделение арсенаэо Ш особой чистоты в препаративных количествах.

Разделение проводят в условиях, аналогичных примеру 1, с той разницей, что на пластинку "Силуфол" наносят насыщенный раствор арсенаэо Ш в виде сплошной полосы по всей ширине пластинки. После разделения пластинку выдерживают над парами концентрированной НС1, чтобы разрушить аммиачные комплексы реагента. Далее зону арсеназо Ш счищают вместе со слоем силикагеля, переносят в стакан и добавляют 20=30 мл 0.1 М НС1. Раствор фильтруют через фильтр с синей лентой и далее из раствора выделяют арсеназо Ш добавлением концентрированной НС1 до получения раствора 56 М по НС1.

После выделения осадка раствор отфильтровывают на тонкопористом фильтре с вакуумным насосом. Отфильтрованный осадок сушат на воздухе. При последующем анализе в предлагаемой подвижной фазе на хроматограмме наблюдается наличие одной.зоны, представляющей основное вещество арсеназо Ш.

Способ анализа примесей в препа— ратах арсеназо Ш методом тонкослойной хроматографии в смеси растворителей,отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и ускорения анализа, в качестве смеси растворителей используют смесь пропилового спирта с 23Х-ным раствором аммиака в объемных соотношениях (0,9-1):(1-),1).