Способ получения пиридина

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения пиридина (ПД), который используют в органическом синтезе различных веществ. Для повышения производительности процесса используют катализатор, дополнительно содержащий титан или сталь, которыми разбавляют V2O5. Получение ПД ведут окислением в паровой фазе 2-пиколина при 320 - 380oС в присутствии H2O и V2O5 с титаном или сталью, взятых в объемном соотношении 1:0,2 - 0,7. В сравнении с известным способом (только V2O5) производительность процесса повышается на 23,4 - 55,6%.

Предлагается усовершенствованный способ получения пиридина. Целью изобретения является увеличение производительности процесса за счет использования ванадиевого катализатора, разбавленного металлическим титаном или нержавеющей сталью. П р и м е р 1. Парофазное окисление 2-пиколина проводят в реакторе проточного типа с реакционной трубкой из нержавеющей стали длиной 1200 мм и диаметром 20 мм. В реакционную трубку засыпают 100 мл плавленной пятиокиси ванадия и 70 мл нержавеющей стали. Скорость подачи 2-пиколина 48 г, воздуха 550,5 л, воды 278,7 г/л кат.ч. Молярное соотношение исходных реагентов 2-пиколин: О2: H2O 1: 10:30. Температура реакции 340оС. Время контакта 0,98 с. Продолжительность опыта 5 ч. За время опыта подано 24 г 2-пиколина. Получено 17,9 г пиридина, что составляет 88% от теоретически возможного в расчете на поданный 2-пиколин. Съем пиридина равен 35,9 г/л кат.ч. При ведении процесса по настоящему способу без разбавления катализатора нержавеющей сталью получают пиридина 25 г/л кат.ч, что на 43,6% меньше, чем по предлагаемому способу. П р и м е р 2. Способ осуществляют на установке, описанной в примере 1. В реакционную трубку загружают 100 мл катализатора, представляющего собой пятиокись ванадия, промотированную 0,05 моль двуокиси титана, и 50 мл разбавителя металлического титана. Реакцию проводят при 320оС. Скорость подачи 2-пиколина 55 г, воздуха 946 г, воды 160 г/л кат.ч. Молярное соотношение 2-пиколин:О2:H2O 1:15:15. Продолжительность опыта 4 ч. За время опыта подано 22 г 2-пиколина. В катализаторе найдено 15,9 г пиридина, что составляет 85% от теоретически возможного в расчете на поданный пиколин. Съем пиридина с 1 л кат.ч составляет 39,7 г. При ведении процесса по способу без разбавления катализатора металлическим титаном получают пиридина 25,5 г/л кат.ч, что на 55,6% меньше, чем по предлагаемому способу. П р и м е р 3. Способ осуществляется в аппаратуре, описанной в примере 1. В реакционную трубку засыпают 100 мл катализатора, представляющего собой пятиокись ванадия, нанесенную на силикагель, и 40 мл нержавеющей стали. Мольное отношение 2-пиколин:O2:H2O 1:15:20. Температура реакции 35оС. Скорость подачи 2-пиколина 60 г, воздуха 1032 л, воды 232 г/л кат.ч. Продолжительность опыта 6 ч. За время опыта подано 36 г 2-пиколина. Получено 26,3 г пиридина, выход его составляет 86% от теоретического. Съем пиридина 43,8 г/л кат.ч. При ведении процесса по настоящему способу на катализаторе без разбавления его нержавеющей сталью съем пиридина с 1 л кат.ч. не превышает 35,5 г, что на 23,4% меньше, чем по предлагаемому способу. П р и м е р 4. Способ осуществляют в аппаратуре, описанной в примере 1. Через реакционную трубку, в которую предварительно загружают 100 мл промышленного сульфованадиевого катализатора марки СВС и 60 мл нержавеющей стали, при 380оС пропускают реакционную смесь с молярным соотношением реагентов 2-пиколин: O2:H2O 1:10:25. Продолжительность опыта 10 ч. Скорость подачи 2-пиколина 70 г, воздуха 802,8 л, воды 338,7 г/л кат.ч. За время опыта подано 70 г 2-пиколина. В катализате найдено 52,3 г пиридина, что составляет 88% от теоретически возможного в расчете на исходное сырье. Съем пиридина равен 52,3 г/лкат.ч. При ведении процесса по настоящему способу на катализаторе без разбавления его нержавеющей сталью съем пиридина не превышает 41,5 г/л кат.ч, что на 26% меньше, чем по предлагаемому способу. П р и м е р 5 (для сравнения). Окисление 2-пиколина ведут на установке, описанной в примере 1. В реакционную трубку загружают 100 мл плавленной пятиокиси ванадия и 15 мл нержавеющей стали и пропускают через нее при 340оС смесь реагирующих компонентов, состоящую на 2-пиколина, воздуха и воды в молярном соотношении 2-пиколин:O2:H2O 1:10:30. Скорость подачи 2-пиколина 48 г, воздуха 550,5 л, воды 278,7 г/л кат.ч. Продолжительность опыта 5 ч. За время опыта подано 24 г 2-пиколина. Получено 13,8 г пиридина, что составляет 68% от теоретически возможного в расчете на поданный 2-пиколин. Съем пиридина составляет 27,7 г/л кат.ч. П р и м е р 6 (для сравнения). Способ осуществляют по примеру 4 при 380оС и молярном отношении реагентов 2-пиколин:O2:H2O 1:10:25. Скорость подачи 2-пиколина 70 г/л кат.ч. Исходную смесь пропускают через реактор, в которой предварительно загружают 100 мл промышленного катализатора марки СВС и 80 мл нержавеющей стали, в течение 10 ч. За время опыта подано 70 г 2-пиколина. В катализате найдено 47,5 г пиридина, что составляет 80% от теоретически возможного в расчете на исходное сырье.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИНА парофазным окислением 2-пиколина воздухом при 320 380oС в присутствии воды и ванадиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, процесс ведут на ванадиевом катализаторе, разбавленном металлическим титаном или нержавеющей сталью, при объемном соотношении катализатора и разбавителя 1 0,2 0,7 соответственно.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению пиридина (ПД)

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к очистке пиридина (ПД)

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к Получению пиридина (ПД)

Изобретение относится к производным пиперидиндиона, в частности к получению соедийений общей формулы CH-CH-CH-CH-N-t-CK-CCOb-NH-aOhCCCH sIjtR-CHi где R - Н или СНд, которые обладают антиаритмическим действием

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу получения 4-арилпиридинов общей формулы I где R1, R2 - H или низший алкил, которые могут быть использованы в органическом синтезе, в том числе в синтезе биологически активных соединений

Способ получения пиридина

Наверх