Способ получения гранулированного цеолита типа naa

 

Изобретение относится к получению гранулированного цеолита типа NaA и позволяет повысить его селективность к водяному пару за счет получения цеолита, имеющего показатели адсорбции, %: (,8; 20 с) ,22,0; NH,11,0; ,1; Nj «tO,1 ; Ar 0,1; $ 0,2; CHj - CHj - OH 0,2. Процесс осуществляют следующим образом. Приливают раствор силиката натрия к порошку цеолита NaA, перемешивают, гранулируют до размера гранул 0,3-2,5 мм. Гранулы сущат вначале при 22-39 С, затем при 110-190 с при содержании COj в воздухе 150 мг/л. Активацию гранул ведут при 310-585 С. § СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

< 4

I 1

- - - и" .1i j

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ ь е"ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3460489/23-26 (22) 06.04.82 (31) Р 3132379.0 (32) 17 ° 08.81 (33) DE (46) 15.01.88. Бюл. Ф 2 (71) Дегусса АГ (DE) (72) Ханс Штрак, Петер Кляйншмит и Эрфрид Парр (DE) (53) 661. 183 (088. 8) (56) Заявка ФРГ У 2447021, кл..С 01 В 33/26, 1975.

Заявка ФРГ Р 2642518, кл. С 01 В 33/26, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ЦЕОЛИТА ТИПА NaA

„,80 „„1367852 А 3

pg 4 С 01 В 33/28

Ф-ьь - . ° ÷Ð" (57) Изобретение относится к получению гранулированного цеолита типа

NaA и позволяет повысить его селективность к водяному пару за счет получения цеолита, имеющего показатели о адсорбции, 7: (р/р = 0,8; 20 С):Н„О> ,) 22,0; NH3 >11,0; СО 0,1; О, 0,1;

СЙ3 — СН вЂ” ОН 0,2. Процесс осуществляют следующим образом. Приливают раствор силиката натрия к порошку цеолита NaA, перемешивают, гранулируют до размера гранул 0,3-2,5 мм. о

Гранулы сушат вначале при 22-39 С, о затем при 110-190 С при содержании

СО в воздухе 150 мг/л. Активацию гранул ведут при 310-585 С.

13678

52 2 ной печи при 40G С проба имеет следующие показатели адсорбции: (р/р

0,8; 20"С), :

Н О 28,9

NH 14,2, 0,1

Этанол 0,1

Метанол 0,15

Пример 3. В дисковый гранулятор одновременно загружают по качающемуся желобу 5 кг/ч цеолита А и через сопло — 2,1 кг/ч силиката натрия (12,5 Ыа О; 22,2 . SiO, модуль 1,83).

Гранулируют при помощи секционного гранулятора. После сушки и активирования согласно примеру 1 получают продукт со следующими показателями адсорбции (р/р = 0,08; 20 С), .:

Н20 17,8

NHý 8,0

СО ", О, Nz Ar

Метанол

Этанол 0,1

Пример 4. Влажный гранулят, полученный согласно примеру 1, высушивают в горизонтальной обогреваемой стеклянной трубе в токе чистого азота (парциальное давление водяного пара о

0,1 мм рт.ст.) сначала при 22 С, зао тем при 110 С и в этой же аппаратуре при дальнейшем пропускании азота активируют при 400 С.

Показатели адсорбции (р/р = 0,8;

20 С), .:

Н О 23,0 1Н 3 12,1

0,1

Метанол, этанол 0,12

Пример 5 (сравнительный).

Полученный по примеру 1 гранулят во влажном состоянии пропускают через сито. Гранулы фракции 0,3-0,8 мм сушат в псевдоожиженном слое сушилки при 39 С на первой стадии и при 190 С на второй стадии. При этом содержание углекислого газа в воздухе поддерживается в пределах 190 ч на г

10 ч. Давление водяного пара составляет 21 мм рт.ст. (на первой стадии) и 177 мм рт.ст. (на второй стадии). ного пара составляет на первой стадии 21 мм рт.ст., на второй стадии 35

117 мм рт.ст. Гранулят активируют при о

420 С во вращающемся барабане.

Продукт имеет следующие характеристики:

Размер, мм 40

Внешний вид

1-2

Круглый, белый, не пылит

50

Изобретение относится к способам получения гранулированных цеолитов, которые могут быть использованы при получении изоляционного оконного стекла.

Целью изобретения является повышение селективности к водяному пару, за счет получения цеолита, имеющего показатели адсорбции, %: (р/р, = 0,8; 10

20 С) : Н О ) 22,0; МНэ ) 11,0;

П р .и м е р 1. В шнековый смеситель помещают 100 кг цеолита А. К нему прибавляют через сопло распылением 30 Kl жидкого стекла (модуль

3,38; Na O 4,8 мас.%; 810 15,7 мас. )

Получают гранулят с размером частиц

0,1-3 мм, которые затем дополнитель- 20 но формуют в дисковом грануляторе.Так получают узкий интервал разброса размера частиц (0,3 — 2,5 мм). Гранулят во влажном состоянии просеивают на гранулометрические фракции 1 мм, 1 в 25

2 мм, 2 мм. Гранулометрическую фракцию 1-2 мм высушивают в сушилке с о псевдоожиженным слоем при 35 С на о первой стадии и 110 С на второй стадии. При этом часть отходящих газов пускают на циркуляцию, чтобы содержание СО в воздухе составляло

150 ч/мин. Парциальное давление водя—

Сопротивление раз— рушению Не менее 2 кгм (1 мм.шарики) Показатели адсорбции (р/р, = О, 8;

20 С), Z:

О 23,4

NHç 12,0

Метанол, этанол 0,2

Пример 2. 12 кг цеолита А смешивают так же, как в примере 1, с 8,4 кг раствора силиката натрия (8,4, Иа о; 8,0 . 810, модуль 1), гранулируют и высушивают в сушильном .,о шкафу сначала при 30 С, затем при о

110 С, После активирования в муфельАктивированный во вращающейся трубе о при 550 С гранулят имеет следующие показатели адсорбции (р/р = 0,8;

20 С), :

Н О

NH3

OOg,O,N,Ar

1367852

8,2

0,1

0,1

0 2

NHý

Этанол

Метанол формула изобретения

Составитель Т. Чиликина

Редактор И. Рыбченко Техред А.Кравчук Корректор 0. Кравцова

Заказ 6854/57 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Этанол 0,1

Метанол 0,15

Пример 6 (сравнительный).

Гранулируют смесь, состоящую из 10 кг цеолита А и 8,5 кг силиката натрия (37. На 0; 77 SiO, модуль 2,26).Влажный гранулят с гранулами размером

0,3-2,5 мм вначале сушат при комнатной температуре, затем при 40 С и о

121 С по стадиям в сушильном шкафу.

Затем проводят активацию во вращающейся трубе при 585 С и получают продукт со следующими показателями адсорбции.(р/р 0,8; 20 С),7.: э 9,8

С0„0 г, И„Ar 0,1

Метанол, зтанол 0,2

Пример 7 (сравнительный).

Полученный по методике примера 2 влажный гранулят пропускают через сито. 0,5 кг гранул размером 0,30,8 мм сушат на первой стадии при

40 С и на второй стадии при 120 С в сушильном шкафу, а также при 310 С и активируют при 310 С в муфельной печи.

Показатель адсорбции (р/р = 0,8;

20 С), 7.:

Но 18,0

- Способ получения гранулированного цеолита типа NaA, включающий смешение цеолита типа NaA с силикатом натрия, гранулирование смеси, сушку гранул и их активирование путем термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности к водяному пару за счет получения цеолита, имеющего показатели адсорбции, Ж (р/р = 0,8; 20 С) : Н O а 22,0, Ar < 0,1; СН OH - 0,2; СНэ-СН -OH и 0,2, — смешение ведут, приливая раствор силиката натрия к парошкообразному. цеолиту и перемешивая до ro— могенного состояния, гранулирование

25 ведут до получения гранул 0,3-2,5 мм, а сушку проводят в псевдоожиженном слое при содержании двуокиси углерода в воздухе 150 мг/л в две стадии, причем на первой стадии — при 2235 С, на второй — при 110 С, а активирование ведут при 400-420 С.