Способ получения моноклинного диоксида циркония
Изобретение относится к способам получения диоксида циркония моноклинной модификации, который может быть использован как адсорбент или катализатор в химической и нефтехимической промышленности и обеспечивает повышение величины удельной поверхности, а также возможность регулирования в широких пределах пористой структуры. Это достигается путем термопаровой обработки диоксида циркония , полученного взаимодействием азотнокислого раствора циркония с аммиаком в течение 2-10 ч при 150 - 175 С и давлении водяного пара 6 - 10 ата. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
79 А1 (!9) (1!) (б!) 4 С 01 G 25/02
ВГР " <
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,13
13, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3975811/31-26 (22) ?4.06.85 (46) 30.01.88. Бюл, !(4 (71) Институт физической химии им.Л.В.Писаржевского (72) В.М.Чертов, Т.Ф.Маковская и В.А.Кагановский (53) 646.821 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 994413, кл. С 01 G 25/02, 1983.
Joshio Мангазе, Etsuro Kata Eitflup von (asser auf die Kristallisation von Zr0z. — Вег.Dt. Keram.Ges.
1980, 57, Nr 4-5, s. 86-88. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКЛИННОГО
ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения диоксида циркония моноклинной модификации, который может быть использован как адсорбент или катализатор в химической и нефтехимической промышленности и обеспечивает повышение величины удельной поверхности, а также возможность регулирования в широких пределах пористой структуры. Это достигается путем термопаровой обработки диоксида циркония, полученного взаимодействием азотнокислого раствора циркония с аммиаком в течение 2-10 ч при 150 о, 175 С и давлении водяного пара 6
10 ата. 1 табл.
1370079
Длительность, Давление, S, Ч, d, Фазовый состав 2 о ч ата м /г см /г А
Температура, С
3,3
125
А
215 0,28 52
150
150
150
80 0,18 90
53 0,17 128
105 0,18 69
180 0,24 53
175
175
2,5
175
2,5
175
1,5
2,5
175
0,5
175
33 0 32 388
2,5
200
1 I
Давление насыщенного водяного пара при данной температуре.
Изобретение относится к технологии оксидов циркония и может быть использовано при получении адсорбентов и катализаторов, Цель изобретения — повышение величины удельной поверхности и обеспечение возможности регулирования пористой структуры диоксида циркония.
Пример. К 0,1 M раствору азотнокислого циркония прибавляют при перемешивании 0,5 М раствор аммиака до рН 9. Образовавшийся гель диоксида циркония отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции от ионов NO u NH затем осадок отделяют от жидкой фазы и сушат при комнатной температуре. Высушенный осадок — ксерогель диоксида циркония помещают в автоклав и подвергают термопаровой обработке в о течение 2,5 ч при 175 С и давлении водяного пара 8,9 атм. Полученный диоксид циркония имеет удельную поверхность 105 м /г, объем пор О, 19 см/г, диаметр пор 72 А, модификация моноклинная без примеси тетрагональной фазы Zr0 .
В таблице представлены другие примеры осуществления способа при различных условиях термопаровой обработки (температура, длительность, давление).
В таблице введены следующие обозначения: S — - величина удельной поверхности; V — предельно сорбционный объем пор; d — средний диаметр
° пор; M — моноклинная модификация диоксида циркония; А — образец рентгеноаморфен.
Формула изобретения
1Г, Способ получения моноклинного диоксида циркония, включающий взаимодействие раствора соли циркония и аммиака с последующими отмывкой осадка, его сушкой и термопаровой об20 работкой, отличающийся тем, что, с целью повышения величины удельной поверхности и обеспечения воэможности регулирования пористой структуры диоксида циркония взаимодействию с аммиаком подвергают азотнокислые растворы циркония и термопаровую обработку ведут в течение
2-10 ч при температуре 150-175 С и давлении 6-10 ата.
