Способ получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента

 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению целлюлозных сорбентов, предназначенных для жидкостной хроматографии . Изобретение позволяет повысить пористость сорбента до 95% и сократить процесс получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента до 3 ч за счет того, что для получения целевого продукта используют ацетоновый раствор ацетилцеллюлозы, в котором предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли, выбранной из группы ацетат, карбонат и сульфат натрия, при массовом соотношении компонентов смеси 1:4-8:0,08-0,29:0,02-0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на I об.ч. раствора ацетилцеллюлозы. Полученный раствор ацетилцеллюлозы эмульгируют в водно-глицериновом растворе едкого натра с последующим омылением и выаживаниём целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. СЛ

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 08 J 9/16 (1

11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

l0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4101956/23-05 (22) 04.08.86 (46) 30.01.88. Бюл. 9 4 (71) Каунасский политехнический институт им. Антанаса Сне;куса и Научно-производственное объединение

"Фермент" (72) Й.В.Лесене, А.-С.В.Марушка, Б.-H.È.Ìîöêàéòèòå, P.Ê.Âàéòêèâè÷óñ и В,С. Антанавичус (53) 667.728.8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 931727, кл. С 08 J 9/00, 1982.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1151549, кл. С 08 J 9/16, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ГРАНУЛИРОВАННОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению целлюлоэных сорбентов, предназначенных для лсидкостной хроматографии. Изобретение позволяет повысить пористость сорбента до 957. и сократить процесс получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента до 3 ч за счет того, что для получения целевого продукта используют ацетоновый раствор ацетилцеллюлозы, в котором предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли, выбранной из группы ацетат, карбонат и сульфат натрия, при массовом соотношении компонентов смеси 1:4-8:0,08-0,29:0,02-0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на

1 об.ч. раствора ацетилцеллюлоэы. Полученный раствор ацетилцеллюлозы эмульгируют в водно-глицериновом растворе едкого натра с последующим омылением и выа)киванием целевого продукта. 1 э.п. ф-лы, 1 табл.

1370120

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению целлюлозных сорбенФов, предназначенных для жидкостной хроматографии.

Цель изобретения — сокращение продолжительности технологического процесса и повышение пористости сорбента.

Пример 1. В 1 ч. 8Х-ного ра- 10 створа диацетилцеллюлозы (ДАЦ) в ацетоне вводят 0,7 ч. отдельно приготовленного раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра при массовом соотношении компонентов 15

1,4:0,08:0,2 соответственно. Смесь перемешивают в течение 3 мин со скоростью 400-2500 об/мин, после чего образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,9 ч. раствора воды, глицерина и 20 едкого натра при их соотношении

1:4:О,1. Эмульсию перемешивают со скоростью 100-200 об/мин в течение

3 ч. Осажденные гранулы отмывают водой до нейтральной реакции промывных 25 вод. Полученный продукт представляет собой сферические гранулы белого цвета, пористостью 95Х.

Пример 2. Процесс формования гранул проводят аналогично примеру 1, только в 1 ч. 8Х-ного раствора ДАЦ в ацетоне вводят 0,2 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра при соотношении компонентов 1:4:0,08:0,2. Пористость полу- З5 ченного продукта 94,2Х.

Пример 3. Процесс формования гранул проводят аналогично примеру 1, только в 1 ч. 8 -ного раствора ДАЦ вводят 0,41 ч. раствора воды, глице- 40 рина, едкого натра и глауберовой соли при их.массовом соотношении

1:4:0,08:0,02 а образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,3 ч. дисперсионной среды. Пористость полученного 45 продукта 93,8Х, Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в 1 ч. 10Хного раствора ДАЦ в ацетоне вводят

0,59 ч. раствора воды, глицерина, ед- 50 кого натра и глауберовой соли при соотношении компонентов 1:8:0,29:0,2.

Образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,2 ч. дисперсионной среды. Пористость полученного продукта 94Х.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют

4Х-ный раствор ДАЦ в ацетоне, в который вводят 0,4 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра (1:4:0,08:0,2). Эмульсию перемешивают в течение 20 мин, после чего диспергируют в 1 ч. дисперсионной среды и перемешивают в течение 2 ч.

Пористость полученного продукта

93,6Х.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в 1 ч. SXного раствора ДАЦ вводят 0,41 ч. смеси воды, глицерина, epкого натра и ацетата натрия (1:4,4:0,15:0,075), после чего диспергируют в 1,32 ч. дисперсионной среды, составленной из воды, глицерина и едкого натра (1:4:0,1). Пористость продукта

93, 8Х.

Характеристика продукта по примерам 1-6 и известных приведены в таблице.

Формула из обр е тения

i.Ñïîñoá. получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента эмульгированием ацетонового раствора ацетилцеллюлозы в водно-глицериновом растворе едкого натра, омылением ацетилцеллюлозы в эмульсии и высаживанием целевого продукта, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения пористости сорбента и сокращения продожительности процесса, в растворе ацетилцеллюлозы предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли при массовом соотношении компонентов 1:4-8:0,08-0,29:0,02"

0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на 1 об.ч. раствора ацетилцеллюлозы.

2.Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве натриевой соли используют ацетат, карбонат или сульфат натрия.

1370120

Предлагаемый

1 8

160

19,0

150

11,7

145

10,0

14,0

170

14,7

110

140

10,3

Известный

8,1

95

6,1

55

9,5

Составитель Т.Мартинская

Техред М.Дидык Корректор И.Эрдейи

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 371/22 Тирах 434

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ухгород, ул. Проектная, 4