Способ определения кальция и магния

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кальция и магния хроматографией на бумаге, и может быть использовано для повышения чувствительности , точности, селективности, экспрессности и упрощения способа. Для этого навеску пробы, содержащую 300,0 мг кальция и 300,0 мг магния, растворяют дистиллированной водой и объем раствора доводят до 25 мл,, На стартовую линию необработанной хроматографической бумаги FN-3 капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 5 проб исследуемого раствора и 10 проб стандартных растворов для построения калибровочного графика. Хроматографирование ведут ацетонововодным раствором с объемным соотношением компонентов 8:1, пики проявляют 0,025%- ным раствором дифенилкарбазона. По высотам пиков определяют содержание кальция и магния в исследуемых растворах 1 табло 6 (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (д1) 4 С 01 Н 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тографией на бумаге, и может быть использовано для повышения чувствительности, точности, селективности, экспрессности и упрощения способа °

Для этого навеску пробы, содержащую

300,0 мг кальция и 300,0 мг магния, растворяют дистиллированной водой и объем раствора доводят до 25 мл, На стартовую линию необработанной хроматографической бумаги FN-3 капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 5 проб исследуемого раствора и 10 проб стандартных растворов для построения калибровочного графика, Хроматографирование ведут ацетонововодным раствором с объемным соотношением компонентов 8:1, пики проявляют 0,0257,— ным раствором дифенилкарбазона, По высотам пиков определяют содержание кальция и магния в исследуемых растворах, 1 табл .

СЮ 3

1Ъ

С

Сп

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4040444/31-26 (22) 20.03.86 (46) 30 ° 01.88. Бюл. М 4 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.В.Бардин, И.В,Крауклиш, Л.Б.Леонтьева, А.А.Мохов и И,В.Целинский (53) 543,062 (088,8) (56) Gagliardi Е., Likussar W.

Trennung der Erdalkalien mittels

Dunnsehicht chromatographic Mihrochim. — Acta, 1965, 11 4, S. 765-769.

Хайс И.М., Мацек К, Хроматография на бумаге. M,: Иностранная литература, 1962, с, 673, 688 689, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И

МАГНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кальция и магния хрома. „„137 А1

1370555 и магния от состава элемента и проявляющего раствора (при б = 0,95) .

Как следует из полученных результатов, точность предлагаемого способа значительно превышает точность прототипа, Способ отличается экспрессностью. В известном способе на одно определение заграчивается нес 10 колько дней, а в предлагаемом требуется не более 30-40 мин. Минимальная концентрация предлагаемым способом, 3,0 мкг/пробе, а известным—

25-200 мкг/пробе, Способ позволяет определять ионы кальция и магния в присутствии ионов аммония, калия, натрия и стронция вплоть до весового соотношения 1:1 с определяемыми .;онами.

Формул а изобретения

Способ определения кальция и магния хроматографией на бумаге, о т25 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности, селективности, экспрессности и упрощения способа, используют необработанную хроматографическую бумагу, элюирование ведут ацетонововодным раствором с объемным соотношением компонентов (7-9):1 пики проявляют 0,02-0,037-ным раствором дифенилкарбаэона и концентрацию ио- нов определяют по высоте окрашенных пиков.

О.носительная погрешность определения, Концентрация дифенилкарбаэона в проявляющем растворе,X

Объемное соотношеПримечание ние ацетон:вода в элюенте

Са

Предлагаемый способ

0,025

6;1

Вершины пико в:

2,1

3,2

7:1

0,025

0,025

0,025

0,025

5,1

3,9

8:1

3,0

2,5

9:1

13,2

3 3

1О:1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кальция и магния хромато. графией на бумаге, и может быть использовано для определения микроколичеств кальция и магния в присутствии ионов аммония, калия, натрия и стронция °

Целью изобретения является повышение чувствительности, прочности, селективности, экспрессности и упрощение способа.

Пример. Навеску пробы, содержащую 300,0 мг кальция и 300,0 мг магния, растворяют дистиллированной водой, объем раствора доводят до

25 мй. На стартовую линию необработанной хроматографической бумаги

FN-3 капилляром емкостью 0,0015 мп наносят 5 проб исследуемого раствора и 10 проб стандартных растворов для построения калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии старта в кювету с ацетонововодным раствором с объемным соотношением компонентов

8:1. После развития хроматограммы пики проявляют 0,0257-ным раствором дифенилкарбазона. Измеряют высоты пиков и по калибровочному графику определяют содержание кальция и магния в растворе, В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости точности определения ионов кальция кальция — нечеткие, магния — сильно размытые, — невозможно отметить

1370555

Продолжение таблицы

Относительная погрешность определения,Х

Примечание

Са

0,01

8:1

1,7

1,3

0,02

8 1

2,1

1,9

0,03

8 1

0,06

8:1

Способ-прототип

При определениии

25-200 мкг

Са и Mg

13

Составитель М,Бондаренко

Редактор А.Маковская Техред М.Ходанич

Корректор Л.Пилипенко

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Заказ 414/44

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород ул .Проектная,4

Объемное соотношение ацатон:вода в злюенте

Концентр ация дифенилкарбазона в проявляющем растворе,Z

Пики окрашены плохо и их вершины практически невозможно отметить

Пики сливаются с сильно окрашенным фоном бумаги