Калориметр для сжигания элементоорганических соединений

 

Изобретение относится к области исследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений теплоты сгорания элементоорганических соединений в кислороде. Изобретение позволяет сократить расход веществ и повысить точность измерений путем уменьшения теплового эквивалента калориметра . В калориметре калориметрическая бомба 5, калориметрический сосуд 3 и изотермическая оболочка 2 соединены между собой неподвижно, а изотермическая оболочка снабжена приводом вращения (,12,13 и 10,14). Привод обеспечивает поворот из вертикального положения в горизонтальное с @ (Л со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) tP Я (51)4 G 01 N 25/26

g(«««>p «е «.y в 1 q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь! 13ЯК : )

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4107618/31-25 (22) 06.06.86 (46) 15.02.88. Бюл. Ф 6 (71) Институт химической физики

AH СССР (72) Ю.Н.Матюшин, А.Б.Воробьев, Т.С.Конькова, Ю.А«Лебедев и А.Д.Кирюшкин (53) 536.626 (088.8) (56) Сох I., Pilchur G. Thermochemistry of Organic and Organometallic

Compaunds. — Academic Press. London, New York, 1970, р.469.

Колесов В.П., Славуцкая Г.М., Алехин С.П., Скуратов С.М. Калориметр с вращающейся бомбой для определения теплот сгорания галогенсодержащих органических соединений. ЖФХ, 1972, т.46, Р 8, с.21/38-21/41.

4 (54) KAJIOPHMETP ДЛЯ СЖИГАНИЯ ЭЛЕМЕН—

ТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к области исследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений теплоты сгорания элементоорганических соединений в кислороде. Изобретение позволяет сократить расход веществ и повысить точность измерений путем уменьшения теплового эквивалента калориметра. В калориметре калориметрическая бомба 5, калориметрический сосуд 3 и изотермическая оболочка 2 соединены между собой неподвижно, а изотермическая оболочка снабжена приводам вращения (11,12,13 н 1О, lд) .

Привод обеспечивает поворот из вертикального положения в горизонтальное

С:

1374111 с одновременным вращением вокруг собственной продольной оси на тот же угол и качание в горизонтальном положении вокруг собственной продольной осина угол 0 < ц (360 . Исключение закручивания электрических проводов

Изобретение относится к области исследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений теплот сгорания элементоорганических соединений в кислороде.

Целью изобретения является сокращение расхода веществ и повышение точности измерений путем уменьшения теплового эквивалента калориметра.

На чертеже представлена схема калориметра для сжигания элементоорганических соединений.

В термостате 1 расположена изотермическая оболочка калориметра 2, внутри которой закреплен калориметрический сосуд 3, заполненный калориметрической жидкостью 4. Между ка- лориметрическим сосудом и изотермической оболочкой имеется воздушный зазор 10 мм. Внутри сосуда закреплена калориметрическая бомба 5. Объем . сосуда может лишь незначительно превышать объем бомбы, что позволяет обеспечить малое значение теплового эквивалента калориметрической системы. Жидкость в калориметрическом сосуде перемешивается магнитной мешалкой 6, вращаемой с помощью привода, состоящего из магнита 7 и двигателя

8, закрепленного на изотермической оболочке 2, Изотермическая оболочка

2 закреплена через подшипник 9 на коромысле 10, которое осуществляет вращение калориметрической системы в вертикальной плоскости. На наружной поверхности изотермической оболочки закреплено коническое зубчатое колесо 11, ось вращения которого совпадает с осью симметрии изотермической оболочки. Второе зубчатое колесо

12 находится в зацеплении с колесом

11, имеет горизонтальную ось вращения перпендикулярную оси колеса 11 и связано с механизмом качания изо20 достигается предложенным циклом движения изотермической оболочки и закреплением их на оси симметрии иэотермической оболочки, .на которой закреплен и привод вращения мешалки. ил.

2 термической оболочки 13. Зубчатые колеса 11 и 12 имеют одинаковое число зубьев. Коромысло 10 приводится во вращение механизмом 14. Управле5 ние двигателями механизмов 13 и 14 производится, например, сигналами подпружиненных концевых контактов

15 и 16, фиксирующих горизонтальное положение оси изотермической оболочки (контакт 15) и угол поворота изотермической облочки вокруг ее оси (контакт 16) с помощью схемы управ-. ления 17.

Калориметрический сосуд снабжен термометром сопротивления 18 и нагревателем 19. Электрические провода .20, соединяющие термометр, нагреватель и цепь поджига с соответствую20 щими узлами калориметрического комплекса и провода питания двигателя магнитной мешалки, закреплены в точке А, находящейся на оси симметрии изотермической оболочки.

Калориметр работает следующим образом.

В калориметрическую бомбу помещается тигель с навеской исследуемого вещества, известное количество воды или раствора, бомбу закрывают, наполняют кислородом и помещают в калори- метрический сосуд. Сборку калориметра и первую стадию опыта по сжиганию вплоть до сожжения навески производят обычным образом при вертикальном

35 положении изотермической оболочки.

После этого включают вращение изотермической оболочки, механизм 14 начинает поворачивать коромысло 10, наклоняя изотермическую оболочку до

40 горизонтального положения. При этом она участвует в двух движениях: ось симметрии оболочки поворачивается в вертикальной плоскости и одновременно оболочка вращается вокруг этой

1374111

Калориметр для сжигания элементоСоставитель. С.Хомик

Редактор О.Спесивых . Техред И.Верес Корректор М, Шароши

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 567/39

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная,4 оси вследствие взаимодействия зубчатых колес 11 и 12. Такой характер движения и наличие передаточного отношения зубчатых колес 1:1 исключают закручивание проводов 20. Когда ось

5 симметрии изотермической оболочки принимает горизонтальное положение, замыкается контакт 15, схема управления 17 останавливает двигатель 14 и включает механизм качания изотермической оболочки 13. Механизм производит качание изотермической оболочки на 180, т.е. поворачивает ее в . одну, а затем в другую сторону на указанный угол, возвращая оболочку в исходное положение. При этом жидкость, налитая в бомбу перед опытом, омывает половину ее внутренней боковой поверхности. Послс качания по сигналу концевого выключателя 16 останавливается двигатель механизма качания 13 и включается двигатель механизма вращения 14, который производит дальнейший поворот изотермической оболочки в вертикальной плоскости на 180 опять до горизонтального положения оси симметрии оболочки. Во время этого движения при вертикальном положении изотермической оболочки жидкость омывает торцовую внутреннюю поверхность бомбы. При этом вращении оболочка одновременно поворачивается вокруг оси симметрии также на 180 . Когда иэотермическая оболочка опять займет горизонтальное положение, вновь будет произведено ее качание на угол 180 и обратно.

При этом жидкость, содержащаяся в бомбе, омоет другую половину ее внутренней боковой поверхности. После этоro цикл движения повторяется, а указанный характер вращения исключает закручивание проводов. Таким образом, за один оборот изотермической оболочки омывается вся внутренняя поверхность бомбы.

Формула и з обретения органических соединений, содержащий термостат с расположенной в нем изотермической оболочкой, в которую помещен заполненный жидкостью калориметрический сосуд с калориметрической бомбой, оснащенный термометром, нагревателем, мешалкой, и привод вращения мешалки, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения расхода веществ и повышения точности измерения путем уменьшения теплового эквивалента калориметра, калориметрическая бомба, калориметрический сосуд и изотермическая оболочка соединены между собой неподвижно, а изотермическая оболочка снабжена приводом вращения и установлена с возможностью поворота из вертикального положения в горизонтальное с одновременным вращением вокруг собственной оси на тот же угол и возможностью качания в горизонтальном положении вокруг собственной продольной оси на угол 0 < (360, причем привод вращения мешалки, термометр и нагреватель укреплены на иэотермической оболочке, а на ее продольной оси закреплены провода питания привода мешалки, термометра и нагревателя.