Способ получения псевдобемита

 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве активной гидроокиси алюминия. Цель изобретения - ускорение процесса. Для этого раствор соли алюминия обрабатывают равномерным дозированием гидроокиси аммония в течение 1,0-1,5 ч при температуре 38-45 С.После этого температуру повышают до 80-85 С со скоростью 0,7-0,9 С/мин и при этой температуре осуществляют перемешивание в течение 30-35 мин. Обработку гидроокисью аммония ведут до Рн 7-8, при этом выделяется продукт - псевдобемит. Данный способ позволяет сократить длительность процесса в 6 раз. 1 табл. § (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (111

А1 (5I)4C 0 F 7 34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ е

1Э

7 г;,ч гс

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,21) 4009828/23-02 (22)i 24,10,86 (46) 15.03.88, Бюл. Н - 10 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (72) И.Д.Соколов, Ю.С.Сафрыгин, Ю,И,Гержберг, JI.À.Филоненко, Г.В.Шемерянкина, И.Я.Поляковский, И.В.Иванова и Е.В.Аксенова (53) 661.862.22 (088,8) (56) Патент США И 4297325, кл. 423-122, 1981. Патент США 1(4332782, кл. 423-628, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОБЕМИТА (57) Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве активной гидроокиси алюминия. Цель изобретения — ускорение процесса. Для этого раствор соли алюминия обрабатывают равномерным дозированием гидроокиси аммония в течение 1 0-1,5 ч при температуре 38-45 C.Ïîñëå этого темпео ратуру повышают до 80-85 С со скоростью 0,7-0,9 С/мин и при этой температуре осуществляют перемешинание в течение 30-35 мин. Обработку гидроокисью аммония ведут до Рн 7-8, при этом выделяется продукт — псевдобемит. Данный способ позволяет сократить длительность процесса в 6 раз.

1 табл.

1 1381068 г

Усд: ния нронедения процесса

Те чи ра тура, "С

Скорость подъема

llpoдо:жирП ко- Нрододжите.1ьность

< гадин печное тень«ость перемешинания, мин

1 с та — П стадия дия

1 температуры П ста дии, град/мин. и I гн

О,R

7,5

38

0,8

7,5

40

7,5

0,8

30 ч$

90

0,8

7,5

0,8

7,5

30

0,8

80

7,5

0,8

7,5

75

40

0,8

7,$

90

7,5

0,8

90

40

0,8

7,5

90

7,5

0,8

40

7,5

0,8

100

82

0,7

7,5

90 О

7,5

0,9

40

7,5

0,6

80

30

7,5

1,0

80

30

7,0

0,8

30

8,0

0,8

80

30

6,5

0,8

80

30

8,5

0,8

80

20. 7,5

0,8

80

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве активной гидроокиси алюминия.

Цель изобрЕтения — повышение скорости процесса.

Пример . В 100 мас.ч. нитратного раствора, полученного при азотнокислом разложении сыннырита, содер- 10 жащего 4,37 мас,ч. А1 О> и 4,55 мас.ч.

К О в течение 2 ч подают раствор гидроокиси аммония (20,9 мас.ч.), содержащий 30% NH (4 = 0,89/20 С).

Расход аммиака составляет 110% от стехиометрически необходимого для нейтрализации азотной кислоты свободной и связанной в виде нитрата алюминия. Обработку ведут до рН=7

1 381<иэ8

С>а totttttt cut тав! Гои \ «о:lll

1t tt tt ÷ ть

Гтеп нь иэнлсчения ttc t.илоьемита н осадок, 1!ндекс иеитиэацпн

I i t. 1 1 о о к и с и аимки<ния ис it)lьtl тра гi:t/мии

Гелеобраэная аморфцая

I c фильтруетсз

Псевдосемит

685

Исевдобемнт

750

99,85

Лсевдобемит

580

Псевдобемит

476

99,0

Псевдобемнт

385

94,2

Аморфная + псевдобемнт

Псендобемнт

753

99,7.612

Псевдобемнт

97,8

Псевдобемнт + гндраргнллнт

Псевдобемит

702

9S,9

Гелеобраэная аморфная

Псевдобемнт

495

671

98,9

Псевдобемит

Псевдобемит + гидраргиллит

Псевдобемит

179

99,2

690

Псевдобемнт

97,9

Псевдобемит

Гелеобраэная аморфная

Псевдобемнт

96,9

598

80,3

705

Исеядобемнт

8. !1ри этом, обработку гилроокисью аммония ведут 1,2 ч при 4(! С, а за4 тем температуру цовьннают до 8(! (; со скоростью 0,8 (;/ìèí. Подачу гидроо. окиси аммония осуществляют с той же скоростью. Затем продолжают перемешиваиие 30 мин и полученную суспенэию (120,9 мас ° ч.) разделяют на жидкую и твердую фазы фильтрованием.

Оса;деиие гидроокиси алюминия в виде псендобемита составляет 99,8Z.

Отфильтрованцый осадок промывают и сушат. !!олученный осадок имеет ин5 декс пентизации 1, Зависимость производительности процесса, степени извлечения в ocR» док псевдобемита от выбранных napa1ð метрон представлена в таблице.

1381068

«ор мул аизобретения

Светав««тель JI Цел-««<ова

Корректор М. Шароши

Редактор И.Сегляник

Техред М.Хода««««ч

Заказ 1157/23 Тираж А« 46 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрете«««ш н открытий

113035, Москва, (-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная, 4

На первой стадии процесса псевдобемит не образуется, а идет лишь гидролиз солей алюминия и образование водорастворимых высокомолекулярных соединений, вследствие конденсации продуктов гидролиза. Если весь о процесс проводить при 38-45 С, то независимо от продолжительности процесса образуется мелкодисперсный псевдобемит и аморфная гидроокись алюминия, превращение которой в крупнокристаллический псевдобемит возможно только в результате длительного старения осадка при повышенной температуре, Если процесс вести только при

80-85 С, то в этих условиях образуется мелкодисперсный псевдобемит, загрязненный гидраргиллитом либо аморфной гидроокисью алюминия, превращение которого в кристаллический псевдобемит возможно только в результа«å длительного старения осадка.

Таким образом, только осуществление процесса в 2 стадии позволяет ускорить процесс получения псевдобемита.

Продолжительность первой стадии

1- 1, 5 ч. Снижение продолжительности (<1 ч) приводит к образованию гелеобраэной гидроокнси алюминия, а увеличение продолжительности выше 1,5 ч приводит к прогрессиру«ошему осаждению гидроокиси алюминия. Осадок получается гелеобразный, объемный. Суc пензия теряет текучесть.

На второй стадии происходит ««роцесс осаждения всевдобемита. Постепенное нагревание до 80-85 С способствует формированию хорошо ф:«пьтрующихся кристаллов псевдобемнта, а следовательно ускорению всего процесса.

1 о

При температуре выше 85 С кристаллизуется другая кристал««««чес«а««форма гидроокиси алюминия — г«mpap «-«! ««-«««ò, о, при температуре ниже 80 С оса.-даст я псевдобемит с примесью аморфной гидроокиси алюминия, Нагрев реакционной массы от 38—

4) С до 80-85 С необходимо проводить со скоростью 0,7 — 0,9 град/мин. Есл«« нагрев вести медленее, например, при подъеме 0,6 град/мин., то образуется псевдобемит, загрязе««ныл гидраргиллитом, если быстрее, напри-

« мер, 1,0 град/мин,, то образунп ся

10 «-рнсталлы псенпобем««та, отделение которых затруднено, рН суспензии в конце процесса поддерживают в интервале 7-8, При понижении рН получа«от аморфную гелеобразную гид15 роокись алюминия, а при повьш«е««ии рН основные показатели процесса не меня«отся, »о прн этом резко возрастает расход аммиака, вследствие обраэова««ия буферных растворов, После

20 подачи всего количестна аммиака и достижения 80-85 С суспензию переР мешивают 30-35 мин. Если перемешн««а««пе проводить менее 30 мин, то снижается степен., осаждения псевдо25 бемита.

Предлагаемый способ позволяет сократ««ть длительность процесса в

6 раз по сравнению с известным эа

3Q с «ет иск.иочения длительной стадии стара«и«я геля.

Способ получения псевдобемита, и«««««о«а«ощий обработку раствора соли а«« . «н«ня г««дроокись«о аммония, отде«енис полученного осадка от маточного раствора, промывку его и сушку, о т и и ч а ю шийся тем, что, с

40 целью ускорения процесса, обработку р; тнор» соли алюминия ведут равно««е „««ь«м доз ированнем гидроокиси аммония ..!o рН вЂ” 7-8, при этом 1,0 — 1,5 ч обработку ведут при температуре 38 ,,«5

С,:«эатс-.м — при поьч-«шснни темпе, а гуры Jlo 80-85 С со скоростью О, 70., -« С/л««««. ««««ереме«««ива««««и пт«и этой те««певатуре в течение 30-35 мин.