Способ стабилизации концентрированного гидрозоля диоксида кремния

Авторы патента:

C01B33/146 - последующая обработка золей (получение гидроорганозолей, органозолей или дисперсий в органической среде из гидрозолей C01B 33/145)

Изобретение относится к способам получения стабильного концентрированного гидрозоля диоксида кремния. Способ осуществляют введением в гидрозоль диоксида кремния стабилизатора - раствора хромовой кислоты или твердого хромового ангидрида в количестве 0,5-1,6 масо% в пересчете на СгО. Способ позволяет упростить процесс и повысить агрегативную устойчивость золя в области низких .значений рН. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСИОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4145073/31-26 (22) 12,)1 ° 86 (46) 23.04.88, Бюл, У 15 (71) Московский химико-технологический институт им. Д„И,Менделеева (72) В.В.Назаров, М,Ф.Бобров и Ю.Г.Фролов (53) 546,28 (088,8) (д1) 4 С 01 В 33/146,.:. с

i СЯ®@ (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО ГИДРОЗОЛЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения стабильного концентрированного гидрозоля диоксида кремния, Способ осуществляют введением в гидрозоль диоксида кремния стабилизаторараствора хромовой кислоты или твердого хромового ангидрида в количестве

0,5-1,6 мас,X в пересчете íà CrO

Способ позволяет упростить процесс и повысить агрегативную устойчивость золя в области низких .значений рН.

1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1 390186

Изобретение относится к способам получения концентрированных гидроэолей диоксида кремния и может быть ис" пользовано в химической и металлур5 гнческой промышленности.

Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения числа операций и повышение агрегативной устойчивости гидрозоля. в области . 10 кислых значений рН.

Пример l. Берутпо 50мпденонизированного гидрозоля диоксида кремния с кбнцентрацней дисперсной фазы 20 и 30 мас.Х, Измеряют рН коллоидных растворов, Кислотность .контролируют рН-метром вЂ” милливольтметром рН вЂ” 121, На реовнскозиметре

Гепплера измеряют вязкость сразу после приготовления и через 30, 60, 90, 20

120 и 360 сут,(опыты 1 и 2), Пример 2. Берут по 50 мл гидрозоля диоксида кремния концентрацией 30 и 36:мас, ЗъО,рН 9,0, 1Мраствором соляной кислотыдоводят 25 значение рН до 2,1. На реовискозиметре измеряют вязкость (опыты 3 и 4)

Пример 3. Берут деионнзированный гидрозоль диоксида кремния концентрацией дисперсной фазы 40, К 45 г гидроэоля добавляют 3 г (5 мас,% в пересчете иа СгОэ ) pacTBOра хромовой кислоты. Дистиллирован-. ной водой доводят массу раствора до

50 г, Получают 50 г 36Х-ного гидрозоля диоксида кремния, содержащего 35

О,ЗХ.хромовой кислоты (опыт 5), К 45 г гндроэоля добавляют 5 r

5 -ного раствора хромовой кислоты.

Дистиллированной водой доводят массу раствора до 50 г, Получают 50 г

Зб -ного гидрозоля диоксида кремния, содержащего 0 5Х хромовой кислоты (опыт 6), К 45 г гидрозоля диоксида кремния 45 добавляют 0,5 r хромового ангидрида и 4,5 г дистиллированной воды, Раствор перемешивают до полного растворения хромового ангидрида. Получают

5Q г 36Х-ного гидрозоля диоксида кремния, содержащего 1Х хромовой кислоты (опыт 7).

Кислотность и вязкость растворов определяют так же, как в примерах 1 и 2, П р н и е р 4. Берут гидрозоль диоксида кремния концентрацией

40 мас,X SiO<, рН 9,0, К 45 г гидрозоля добавляют 0,8 r хромового ангндрида н 1 г дистиллированной воды.

Получают 50 r Зб -ного гидроэоля диоксида t кремния, содержащего 1,6Х хромовой кислоты (опыт 8).

К 45 г гидрозоля добавляют 5 r

20 -ного раствора хромовой кислоты.

Получают 50 r раствора, содержащего

2,0 хромовой кислоты (опыт 9).

Кислотность и вязкость растворов определяют так же, как в примерах 1-3.

Результаты опытов 1-9 по примерам

l-4 приведены в таблице, За критерий агрегативной устойчивости гидроэоля диоксида кремния вы бирают измнение вязкости коллоидных систем во времени.

Как видно из таблицы, деионизированный гидроэоль диоксида кремния е концентрацией дисперсной фазы 20,0Х устойчив не менее года. Вязкость золя B течение года меняется незначительно (опыт 5), ВязкОсть ЗОХ ного деионизирован» ного гидрозоля диоксида кремния увеличивается со временем. Через год система теряет агрегативную устойчивость и происхЪдит процесс гелеобразования (опыт 2)..

Введение соляной кислоты в воль проводят для сравнения . Получакщийся при этом кислой золь нестабилен (опыты 3 и 4). Следовательно, получить устойчивый деионизированный эоль с концентрацией дисперсной фазы выше 20Х беэ стабилизатора не удается.

Введение в деиониэированный

Зб -ный гидроэоль диоксида кремния

0,3 хромовой кислоты несколько увеличивает стабильность система..

Это отражается на меньшей зависимости вязкости от времени (опыт 5). Одна-. ко зта концентрация хромовой кислоты не позволяет получить устойчивый гидроэоль, Гидрозоль диоксида кремния, стаби» лизированный хромовой кислотой при концентрации ее выше 0,5Х, устойчив не менее года (опыты 6-9). Введение стабилизатора возможно как в виде раствора хромовой кислоты (опыты 6 и 9), так и s виде хромового ангидри да - твердого вещества (опыты 7 и 8), Положительный эффект предлагаемого способа достигается за счет сокращения операций разбавления, деиониэации перед введением стабидизатора (согласно известному способу) 1390186

Формула изобретения

2090

l,03

Зеб

3 6 е

Д,42, +

1 ° 54

2,13

2 30е0

l,52 l,45

3 4

30,0

2е! . 1,67

2,1 . 1,98

2 27 3 84 +

9,0

1,60

1,44

36,0

2,65

9 0

3,72

2,03

3,2 2 3

2,61

З,47

0,З

l 99

2,01

1,98 2,07 г,2 1,94

3,2

2,12

2,00

0 5

2 05, 2,08

36,0

36 е0

l 96

2,01

2,0З

l,0

2,1

3,2 г,ог

2,10

2, 12 2,07

2,08

1,95

2,0

1,6

9 0. 9 36 0

2,0 1,93 г,07

2,14 ге02

2,10

2,12

9,0

7,0

ЕЕ. р r м е е à л r е. Злак "+" означает лотерв коллолдаой систеноЕЕ атрегатмвной тстойчлеосм.

Составитель Т.Чиликина

Редактор Н.Гунько Техред 11.Ходанич

Корректор В.Бутяга

Подписное

Заказ 1731/25 . Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,,4 и последующего концентрирования ста". билизированного золя. В соответствии с прЕдлагаереым способом введение стабилизатора - хромовой кислоты не тре-

5 бует предварительного разбавления, деионизации, Если в . опытах 5-7 используют кислый концентрированный деиоиизированный гидрозоль, то в опытах 8 и 9 - щелочной эоль. В результа10 те добавления к щелочному эолю хромовой кислоты получают кислый золь, вязкость которого во времени не ме,няется (опыты 8 и 9).

Согласно известному способу полу- 15 чают устойчивые гидроэоли с концент:.

12ацией до ЗОЖ и рН дисперсионной среды 4,0-6,0, При рН с 4 воль неустойчива так как возникает гетерокоагуляция в системе. 20

1. Способ стабилизации концентрированного гидрозоля диоксида кремния, включающий введение стабилизатора в золь, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа

sa счет сокращения числа операций и повышения агрегативной устойчивости гидрозоля в области кислых значений рН, в качестве стабилн затора используют раствор хромовЂ” вой кислоты или хромовый ангид вЂ” . рид °

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю- ,шийся тем, что стабилизатор вво,дят в воль в количестве 0,5-!,6 мас.4 в пересчете на CrOa.

Способ стабилизации концентрированного гидрозоля диоксида кремния

Изобретение относится к способу получению структурированных хемосенсорных пленок на основе наночастиц кремнезема, модифицированного органическими растворителями, который включает получение золя сферических частиц кремнезема, модификацию полученного золя органическим красителем, нанесение модифицированного золя на подложку, отличающийся тем, что в качестве органического красителя используют флуоресцеин, который вводят при температуре 60-80°С в созревший золь сферических частиц кремнезема в смеси вода-этанол с pH 1,5-2 в соотношении флуоресцеин/золь не более 1/100, затем в полученный окрашенный золь вводят поверхностно-активное вещество (ПАВ) цетилтриметиламмония хлорид при соотношении ПАВ/золь = 0,3-0,8

Композиция для хроматирования металлических поверхностей и способы получения компонентов для ее изготовления // 2393994

Способ получения композиционных оптических хемосенсорных пленок // 2399584

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к получению оптических структурированных хемосенсорных пленок на основе фотонно-кристаллической опаловой матрицы, которые могут найти применение при экспрессном анализе вредных примесей

Способ получения композиционной оптической хемосенсорной пленки // 2399585

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к получению водостойких и термостойких структурированных хемосенсорных пленок на основе фотонно-кристаллической опаловой матрицы, которые могут найти применение при экспрессном анализе вредных примесей в газообразных и жидких отходах

Способ получения модифицированных оптических хемосенсорных пленок на основе кремнезема // 2433084

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к способу получения оптических структурированных хемосенсорных пленок на основе частиц кремнезема размером 5-8 нм с модифицированной поверхностью

Нанокомпозит с низкой газопроницаемостью и способ его получения (варианты) // 2461515

Изобретение относится к нанокомпозиту на основе полиэтилена, к способам его получения и может быть использовано в пищевой, химической промышленности, в медицине при производстве новых материалов с улучшенными физико-механическими свойствами и с низкой газопроницаемостью (повышенными барьерными характеристиками)

Золь кремнекислоты и способ получения бумаги // 2081060

Изобретение относится к золю кремнекислоты и способу получения бумаги, использующему этот золь

Способ получения сферического силикагеля // 1673512

Изобретение относится к способам получения сферического силикагеля, применяемого в хроматографии для выделения, очистки и анализа химических соединений в биологических объектах, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, и позволяет повысить удельную поверхность продукта при сохранении его высокой чистоты

Способ получения содержащих двуокись кремния полиольных дисперсий и их применение для получения полиуретановых материалов // 2522593

Изобретение относится к способу получения содержащих двуокись кремния полиольных дисперсий, используемых для получения полиуретановых материалов. Предложен способ получения силикатсодержащих полиолов, включающий стадии: (i) смешения водного кремнезоля (К) со средним диаметром частиц от 1 до 150 нм, содержанием кремневой кислоты, рассчитанной как SiO2, от 1 до 60 мас.% и показателем рН от 1 до 6 в зависимости от используемого содержания SiO2 и от 0,1- до 20-ти кратного количества в расчете на воду, по меньшей мере, одного органического растворителя (L); (ii) смешения полученной смеси с полиолом; (iii) по меньшей мере, частичной отгонки дистилляцией органического растворителя (L) и воды; (iv) смешения, по меньшей мере, с одним соединением (S), содержащим, по меньшей мере, одну по меньшей мере однократно алкоксилированную силильную группу и, по меньшей мере, один алкильный, циклоалкильный или арильный заместитель, который может содержать гетероатомы, причем этот заместитель содержит, при необходимости, группу, реакционноспособную по отношению к спирту, амину или изоцианату, в количестве от 0,1 до 30 мол. % в расчете на содержание SiO2; (v) при необходимости, доведения показателя рН силикатсодержащего полиола до значения от 7 до 12 добавлением сильно основного соединения, причем стадия (v) может быть также осуществлена между стадиями (iii) и (iv). Технический результат - предложенный способ позволяет получить низковязкие дисперсии частиц двуокиси кремния в полиолах из коммерчески доступных водных золей двуокиси кремния. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 3 табл.

Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом // 2538897

Изобретение относится к области получения силикатных материалов. Предложен способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов, включающий взаимодействие в водной среде гидрофильного силикатного компонента с амфифильным силикатным компонентом. Реакцию соконденсации упомянутых компонентов осуществляют при мольном отношении воды к сумме силикатных компонентов, равном от 124 до 250. В реакционную смесь вводят также кислотный и/или щелочной компонент до образования полисиликатного гидрогеля. Полученный сорбент предложен к использованию в качестве фильтрующей среды и в качестве энтеросорбента. Технический результат заключается в возможности получения в водной среде трехмерного гидрогеля поликремневой кислоты, содержащего гидрофильные и гидрофобные группы. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил., 16 пр.