Способ получения ксилита

 

Изобретение относится к способу получения ксилита (КП). Цель - повышение выхода КЛ. КЛ получают кислотным педролизом ксилозусодержащего материала . Суспендированные твердые частицы удаляют из реакционной смеси фильтрованием. Фильтрат упаривают и из упаренного раствора выводят неорганические соли и красящие вещества с помощью сильнокислотного катионита, а затем слабоосновного анионита. Полученный раствор упаривают, удаляют остаточные красящие вещества с помощью ионита или активированного угля. Полученный обесцвеченный раствор пропускают через колонку хроматографии, заполненную сульфированной полистирол-дивинилбензойной ионообменной, смолой (содержащей ионы Sr или Са) в виде 26-28%-ного водного раствора со скоростью 0,21-0,38 (элюент-вода). Получают фракцию, содержащую пентозы и небольшое количество ксилозы, выводимую из системы, и фрак1щю, обогащенную ксилозой. Затем проводят гидрирование указанной последней фракции в присутствии в качестве катализатора (КТ) никеля Ренея и удаление КТ фильтрованием. Раствор последовательно очищают с помощью смолы, образующей хелатный комплекс, сильнокислотного катионита, анионита. Очищенный раствор пропускают через колонну, заполненную сульфированной полистирол-дивинил-бензольной катионообменной смолой (содержащей ионы металлов) при А6-55°С с получением фракции, содержащей негидрированные сахара выводимой из системы фракции, обогащенные ксилитом, и фракции, содержащей примесные полиолы и небольщое количество ксилита, выводимой из системы. Затем проводят кристаллизацию ксилита из фракции, обогащенной им, и возвращают полученный раствор на стадию хроматографического разделения подрогенизата. Последнее проводят с использованием смолы, содержащей ионы алюминия или железа, в ко.-- лонне длиной 3,5-5,5 м, через которую пропускают 25-35%-ные водные растворы разделяемых веществ со скоростью 0,25-0,36 (элюент-вода). 5 .табл. I СУ) оо со со 4;: см

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 07 С 31/26

ЗСРО„,.—

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (а

ЮЩ »,» „ .-"4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н ПАТЕНТУ (21 ) 2023495/23-04 (22) 24. 04. 74 (31) 354391 (32) 25.04.73 (33) БЯ (46) 23.04.88. Бюл. Р 15 (71) Суомен Сокери Осакейхтие (FI) (72) Аско Дж. Мела»»я, Лаури Хямялэйнен ,и Хейкки Олави Хейккиля (FI) (53) 547.427.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 167845, кл, С 07 С 31/26,21.03.62.

О. Samuelson et al "Partition

Chromatography of M ixtures Containing Polyols and Carbonyl Compounds (Includ»ng Sugars) on Ion Exchange

Resins" Acta. Chim. Scand. 1968, 22

1251-1258. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛИТА (57) Изобретение относится к способу получения ксилита (КЛ). Цель — повышение выхода КЛ. КЛ получают кислотным гидролиэом ксилоэусодержащего материала. Суспендированные твердые частиць» удаляют иэ реакционной смеси фильтрованием. Фильтрат упаривают и из упаренного раствора выводят неорганические соли и красящие вещества с помощью сильнокислотного катионита, а затем слабоосновного анионита. Полученный раствор упаривают, удаляют остаточные красящие вещества с помощью ионита или активированного угля.

Полученный обесцвеченный раствор пропускают через колонку хроматографии, заполненную сульфированной Полисти„„SU„„1391494 АЗ рол-дивинилбензойной ионообменной, смолой (содержащей ионы Sr или Са) в виде 26-28_#_-ного водного раствора со скоростью 0,21-0,38 м /м ч (элюент-вода) . Получают фракцию, содержащую пентозы и небольшое количество ксилоэы, выводимую иэ системы, и фракцию, обогащенную ксилаэой. Затем проводят гидрирование указанной последней фракции в присутствии в качестве катализатора (КТ) никеля Ренея и удаление КТ фильтрованием. Раствор последовательно очищают с помощью смоль1, образующей хелатный комплекс, сильнокислотного катионита, анионита.

Очищенный раствор пропускают через Q колонну, заполненную сульфированной полистирол-дивинил-бензольной катио- Q) нообменной смолой (содержащей ионы металлов ) при 46-55 С с получением фракции, содержащей негидрированные Я сахара выводимой из системы фракции, обогащенные ксилитом, и фракции, содержащей примесные полиолы и небольшое количество ксилита, выводимой из системы. Затем проводят кристаллизацию ксилита иэ фракции, обогащенной е| им, и возвращают полученный раствор, (ф на стадию хроматографического разде- > »ь ления гидрогениэата. Последнее проводят с использованием смолы, содержащей ионы алюминия или железа, в ко.-лонне длиной 3,5-5,5 м, через которую пропускают 25-35Å-ные водные растворы разделяемых веществ со скоростью Q4

0,25-0,36 мэ/м . ч (элюент-вода) .

5 .табл.

1391494

Изобретение относится к способу получения ксилита из пентозансодержа" щих материалов, предпочтительно из ксилансодержащих материалов с послеВ

5 дующей очисткой и разделением хроматографическим способом.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. 25 кг березовой щепы (содержащей 82Х сухого вещества) гидролиэуют с помощью 50 кг 2Х-ной серной кислоты с получением смеси гидролизата и пульпы. После гидролиза смесь промывают 41 кг воды. Из гидролиэата извлекают пульпу (44 кг).

Гидролиэат (72 кг) нейтрализуют 2 кг

40Х-ной гидроокиси натрия. Нейтрализованный гидролиэат имеет следующий состав

Вещество Масса,кг

Сухое вещество (с.в.), Х

16,7

47,5

1,8

3,6

2,8

3,3

1,4

22,9

1,44

4,10

0,16

0,31

0,24

0,29

0,12

1,98

8,64

Ма $0

Ксилоза

Арабиноза

Манноэа

Галактоза

Глюкоза

Дисахариды

Другие

Общее

30

8,64

Получают раствор, содержащий

Масса,кг

0,04

3,84

0,14

0,26

0,21

0,23

С.в °, Х

0,8

77,6

2,8

5,3

4,2

4,7

Вещес тво

Na $0

Ксилоза

Арабиноза

Манноза

Галактоза

Глюкоза

Иэ гидролизата упаривают 44 кг воды и остаток подвергают очистке для удаления соли и исключения ионов, по- 35 следовательно проводят раствор через слои сильных катионообменных смол, имеющих следующую характеристику,при следующих условиях

Смола Сульфонат полистирола с 5,5X DBB размер слоя 0,40 мм в виде Иа

Колонка Высота 5,5 м, диаметр

0,225 м

Температура, С 65

Поднятие потока, м /ч 0,05

Размер подачи, кг/с.в.

Дисахариды 0,08

Другие 0,15

1,6

3,0

Общее 4,95

Количест- Диаметр ко во, мл лонки, см

Обесцвечивающая смола 750 5

Сильный катионообменник 600 5

Слабый анионообменник 750 5

После очистки раствор выпаривают с удалением 28 кг воды. Полученный таким образом концентрированный раствор сахара проходит еще одну стадию обесцвечивания.

Обесцвечивание производят следующим образом

Материал

Количест- Диаметр ково, мл лонки см

Полимерный адсорбент 500 5

Гранулированный активированньп» уголь 500 5

Очищенный таким образом раствор, содержащий 3,76 кг ксилозы, проходит каталитическую гидрогенизацию в термостатированном автоклаве с использованием в качестве катализатора никеля Ренея при 135 С в течение 24 ч, при этом давление водорода составляет 40 атм.

Состав раствора, проходящего гидрогенизацию, следующий

Вещество Масса,кг С.в., X

Ксилоза 3,76 78,3

Арабиноза 0,14 2,9

Манноза 0,25 5,2

Галактоза 0,21 4,4

Глюкоза 0,22 4,6

Дис ах а риды О, 08 1,7

Другие 0,15 3,1

Общее 4,81

По истечении этого времени катализатор удаляют фильтрованием, а остаточный никель и другие загрязнения, остающиеся в растворе, удаляют с помощью ионного обмена

Фракция сахаров, содержащая большую часть ксилозы, проходит очистку через последовательные слои обеспечи,вающей смолы, сильного катионообмен- ника и слабого анионообменника.

Очистка производится с применениеМ следующих материалов в следующих условиях

Материал

1391494

Вещество

Диаметр Ко лонки см

Масса,мл

С.н., 84,4

6,8

1,9

1,2

3,0

2,7

Смола, образующая хелатньп» комплекс 250 2,5

Сильный катионообменник 250 2,5

Анионообменник 300 2,5

К гидрогенизированному раствору добавляют маточ»»ьп» раствор от предшествующей кристаллизации ксилита и объединенный раствор подвергают хроматографическому разделению на колонке с ионообменной смолой. 15

Раствор, подаваемый на хроматографическое разделение, следующий

Вещество Масса,кг С.в., Ксилит 5,85 74,4

Арабинит 0,61 7,6

Маннит 0,36 4,6

Галактит О, 28 3,6

Сорбит 0,39 5,0

Другие 0,38 4,8

Общее 7,87 25

В качестве смолы используют сильно кислый катионообменник, сульфированный полистирол, поперечно сшитый. мостиками 3,5 -ного дивинилбензола, причем смола использовалась н виде

PO ° Средний размер слоя смолы

0,32 мм. Разделение проводят при 55 С.

Используют колонку высотой 3,5 м и диаметром 0,225 м. Смолу погружают в воду. Раствор полиола подают равномерно через колонку со скоростью потока ll л/ч, и общее количество твердых веществ, поданных на колонку, составляет 2,62 кг в виде раствора с концентрацией твердого вещества, равной 25 . Таким образом, подают три

40 порции. Полученные таким образом фракции, обогашенные ксилитом, нагревают для выпаривания 50,8 кг воды, и из концентрированного раствора при охлаждении кристаллизуют 2,65 кг кси45 лита.

Фракция ксилита, проходящая кристаллизацию следующая

Вещество Масса,кг

Ксилит 4,82

Арабинит 0,39

Маннит 0,11

Галактит 0,07

Сорбит 0,17

Другие 0,15 55

Общее 5,71

Пример 2. Гидролизат приготавливают из березовой щепы путем э 22,5

3,5

Сульфированнъ»й полистирол, содержащими

3,5Х ДВБ

Средний размер сфер, мм

Температура, С

Расход, л/ч

Концентрация исходного раствора

0,24

25 r/)00 г раствора

Количество исходного сырья

3,1 кг с.в.

Сепарация требует пяти последонательных загрузок. Полученные иэ этих

I загрузок обогащенные ксилитом фракции объединяют и получают обогащенную ксилитом фракцию, содержащую

12,5 кг с.в., н котором на долю ксилита приходится 62,9, Пример 3. Разделение смеси многоатомных спиртов, причем концентстракции щепок при 140 С под давлением 3,7 ата. Раствор очищают и подвергают гидрированию, как в примере 1.

Получают деминерализованный раствор, содержащий 10 кг с.в. и имеющий концентрацию 50 мас.Х, Гидрированньп» раствор содержит 76,5 . ксилита в расчете на с ° в., а остальное — другие многоатомные спирты (табл. 1).

K этому гидрированному раствору добавляют обогащенную ксилитом фракцию, полученную из предыдущей загрузки, и объединенный раствор многоатом ных спиртов направляют на кристаллизац»»ю. Раствор выпаривают и проводят дне последовательные операции кристаллизации, при которых извлекают

7,0 кг кристаллического ксилита.

Кристаллы отделяют центрифугированием, чистота содержащегося в них ксилита составляет более 99,8Х (газовая хроматография). Всего на ступени вы-, паривание/кристаллизация из смеси удаляют 175 кг воды. В маточной жидкости, отделенной от кристалла, остается 15,5 кг с.в., н котором находит ся 55,0Х ксилола (табл. 1). Этот отсепарированный маточный раствор подL нергают хроматографическому разделению, как в примере 1. Условия разделения следующие

Диаметр колонки, см

Высота колонны,м

Смола

1391494

Арлбинит

Галактит

8,1

4,8

20 момента начала разделения.

Продукт Возврат

Смесь мноФракция голтомньг() ) спиртов

7, от подлнлемого количества 50 29 21

Ксилит, 7 с.н. 62 47 17

Арабинит 8 9 т

Глллктит 3 5 9

Сорбит 13 27 37

Маннит 3 7 I8

Рамнит 4 4 4

Другие 7 1 98

Ксилит може г быть кристаллизонан 1 ллактит 2,7 иэ растворa продукта, который предва- Сорбит 15,5 рительно концентрируют. Млпнит 0,3

Пример 4. В этом примере Другие 0,9 описывается разделение многоатомных Разделение проводят по методике спиртон с использованием смолы в примера 1, используя следующие

39

А1 -форме. условия: подаваемое количестно 3 кг

Гидролиз березовой щепы, предвари- с.н., концентрация 35 мас.Жу колонна тельную очистку, хроматографическое 3,5 мм (!В! 0,225 м), размер насадок разделение сахаров, гидрировлние и О, 36 мм, paoõîä при подаче 0,015 мЗ/ч" демине рллиз л цию проводят по методике — G, 38 м /м ч, смола н колонне нахоь т з О примера 1 . дится н А1 -форме, температура 51 С, Состав деминерализованной смеси Из элюента выделяли три фракции: многоатомных спирToB следующий 45 содержащую целевой продукт, возвратВещество С.н., 7, ную и смесь многолтомных спиртов. ГраКсилит 79,3 нииы фракций наблюдались спустя 57

Арлбинит 1,3 и 99,В мин проне наневе рнтнененин.

Фракция Пронунт, Вотврет Смесь мн»вЂ” гоатомных

35 спиртов

7 от поданлемого ко7

16

64

52

77

3

18

О

41

93

0,5

О

1,5 личгстна

Ксилит, 7. с.в

Арлбинит

Глллктит

Сорбит

Млннит

Д1 Угиг рация ксилита в смеси не превышает

507. по с.н.

Исх дный материал — березовую щепу " гидролизуют по методике приме5 ра 1. Гидр лизлт очищают и обрабатывают ионообменной смолой по методике примерл 1. Сахара не разделяют хроматогрлфически, но очищенную смесь сахаров гидрируют по методике приме- !О ра !. После гидриронания деминерализацию выполняют аналогично примеру 1, Из раствора кристлллизуют ксилит.

Состав маточного pacaнорл„ поступивmего с кристлллизлции следующий t5

Вещество С,в, 7

Кси ит 48,1

Сорбит 22,2

Млннит 7,!

Рлмнит 4,2

Другие

Эту смесь многолтомных спиртов разделяют хроматографически по методике примера 1. Иапользуют следующие условия: подаваемое количество 3,8 кг с.н., концентрация 29 млс.7, колонка

3,5 м (ф 0,225 м), размер насадок

0,23 мм, температура 46 С, расход при подаче 0,25 м /м ч, смола в ко;,+ лонне находится н А " -форме.

Из злюентл ныде:;лют фракцию, содержащую целевой продукт, возвратную

Фракцию и фрлкцию сму и многоатомных спиртов. Грлницы времени выхода фракций соотнетстнонлли 93 и 135 мин с

1391494 8 а мер частиц составляет 0,25 мм. Раздев- ление проводят при 50 С со скоростью о- подачи 0,30 л/ч. Исходная загрузка содержит гидрированную смесь, содер5 жащую 57 г твердых веществ в виде

28 -ного водного раствора. Твердые р- вещества имеют следующий состав, Ксилит 77,0

Арабинит 3,5

Маннит 7,0

Галактит 3,5

Сор бит 3,5 ую Примеси неизвестного

15 с троения 3,0

Ксилоз а 2,0

Несколько фракций собирают и анализируют с применением газовой хросм матографии. Результаты приведены в и 20 табл. 2.

При соединении фракций от 6 до 13 получают раствор многоатомных спирб- тов, почти не содержащий неидентифи-. цируемых примесей негидрированных са25 харов °

Пример 7. Разделение гексита и пентитов с применением синтетической смеси сорбита и ксилита, а т также с применением сульфированной полистирольной катионообменной смолы, сшитой 3,5 -ным дивинилбензолом. Было оценено несколько смол, включая смолы в следующей катионной форме:

Н, Li, Ni, Mo, Be NH

Al, Cu . Иэ этих катионов наилуч35 щие результаты дают катионы Fe+++ и

+ -t+

Al . Результаты опытов даны в и- табл. 3.

П-дсчитываются следующие величины:

К д — коэффициент распределения,НЕТРвеличина для ксилита (высота теоретической терелки), R — растворение. ) Коэффициенты распределения, величины HETP и величины, характеризующие растворение, подсчитываются. Эти ве45 личины являются параметрами, обычно применяемыми для оценки разделения в колонках и подсчитываются по следующим формулам

Че 7о

К

50 ) Ксилит кристаллизуют из раствор продукта по методике примера 1. Во вратную фракцию возвраща.пи в технол гический процесс, а смесь многоатом ных спиртов выделяют в качестве ос татка.

Пример 5. Разделение саха ных спиртов хроматографическим фрак ционированием на колонке с ионообме ной смолой. В качестве смолы исполь зуют катионообменную смолу сильно кислого характера, а именно сульфированную полистирольную смолу, сшит

3,5 -ным дивинилбензолом, причем пр меняют смолу в стронциевой форме.

Средний размер частиц смолы составл ет 0,32 мм. Разделение осуществляют при 51 С. Колонка имеет высоту 350 и диаметр 22,5 см. Колонку со смоло погружают в воду. Раствор многоатом ных спиртов подают з колонку с по стоянной скоростью 15 л/ч, причем о щее количество твердых веществ, подаваемых в колонку, составляет 4 кг (в виде раствора с концентрацией твердых веществ 28%). Раствор много атомных спиртов, как установлено ra эохроматографическим анализом, ииее следующий состав, .

Арабинит 10

Ксилит 66

Маннит 8

Галактит 5

Сорбит 5

Вещество неизвестного строения 6

Полезную фракцию, обогащенную кс литом, получают соединением фракций от 31 до 57. В результате получают

40 л раствора следующего состава, %

Арабинит 27

Ксилит 1792 (=90

Маннит 12

Гал акти т 28

Сорбит 140

Пример 6. Разделение негид рированных сахаров и многоатомных спиртов иэ раствора гидриро ванной пентозы путем хроматографического разделения на колонке с ионообменным материалом, высота которой составляет 1 м, а диаметр — 10 см.

В качестве смолы используют катионообменную смолу сильно кислого характера, а именно сульфированную поли- 55 стирольную смолу, сшитую 3,5 -ным дивинилбенэолом, причем смола находится в кальциевой форме. Средний разНЕТР = — — — — — 16 х -1

N V М

1 где К д — коэффициент распределения;

HETP - высота теоретической тарелки;

1391494

Й вЂ” растворение;

Vp — объем элюиравания для пика;

V, — видимый объем колонки;

Ч вЂ” общий объем колонки;

11 — высота колонки;

N — количество теоретических тарелок;

М вЂ” ширина полосы элюираванного пика, определенная на аси объема (HIIH BPBMcHH) HB еДиницу объема 1г:н времени) .

При изучении указанной таблицы очевидно, что сорбит элюирует перец ксилитом и что наилучшее разделение происходит при испо:1ьзанании катианан

41 P J +

Б данном примере иснальэуют сле-. дующие условия разделения сорбита и ксилита: высота колонки 84 см, диа- 20 метр — 4,4 см; температура 50"С; скорость подачи 3,2 мл/мин; смола пслнстиральнасульфонатная, сшитая 3-4% дининилбевзала, средний размер частиц 0,18 мм, в форме Аl " ; загрузка синтетическая смесь сорбита и ксилита <1:1 J общее количество — 25 r с.в., концентрация 35 мас.Х.

Пример 8. Разделение каждого из пяти мнагоатомных спиртов, яв- >0 ляющихся гидрированными гидролизатами древесины, на катионообменнай смоле, рассмотренной в примере 7, в форме Fe + . Условия разделения иногоатамных спиртов следующие: высота колонки 84 см, диаметр — 4,4 см; температура 52 С; скорость подачи

3,2 MJI/ìèí; смола палпстирольносуль— фонатная с содержанием 3-4% ДВБ, средний размер частиц 0,18 мм, в фар++ + 40 ме 1е; загрузка - раствор многоатомных спиртов, общее количество

25 г с.в., концентрация 35Х.

Исходный раствор (23,5 г с.в., концентрация 35 r на 100 мп) имеет следующий состав, Х

Маннит 8,9

Арабинит 9,1

Галактит 5,1

Ксилит б4,0

Сорбит 12,9

Пример 9. Разделение 5 многоатомных спиртов, присутствующих в гидрированных продуктах гидролиза дренесииы, на катионообменной смоле, рассмотренной в примере 7, с примене- 55 нием А1 " -формы. Условия разделения многаатомных спиртов следующие: высота колонки 82 см, диаметр — 4,4 см; температура 51 С; скорость подачи загрузки 3,2 мл/мин; смола 1пример 7) в

А1" -форме; загрузка — раствор многаатомных спиртов, общее количество

23,5 r с.в., концентрация 34,9Х (состав приведен в примере 8). Полученные результаты сведены в табл. 4, Распределение многоатомных спирто при сочетании фракции: а) 1-6/7-12 или 6} I 7/8-12 принедено в табл. 5.

Пример 10. Методика двойного фракцианиравания для получения ксилита по предложенному способу.

На первой стади . способа гидрирананный гидрализат древесины фракцио" пируют на смоле н фарме щелочна-земепьнага металла ll из вытекающего потока собирают трн фракции, а именно фракцию, обогащенную ксилитом, фракцию мнагoQTQMJIblx спиртов и фракцию отхадан, Ксилит кристаллиэуюг иэ фраКцпи, абагащеннай ксилитом, и кристал лы ксилита выделяют иэ маточного сНрана центрифугирав:пием. Маточный сироп, остающийся после центрифугирова ния, соединяют с фракцией мнагаатом-, ных сп1пртав, полученной после первога фракцпанирования, и полученный объеДИПЕпнщй РаСтнаР MIJO r n:ITOMHbJX затем подвергают второму фракционированию на смоле в Al — или в Fe форме, Иэ вытекающего потока после второго фракцианиранания снова собирают три фракции, а именно фракцию, обога щенную ксилитом, фракцию мнагаатомных

1 спиртов и фракцию отходов. Фракцию, обогащенную ксилитом, после второго фракцианирования соединяют с фрак" цией, обогащенной ксилитом, после первого фракциониравания и их соединеннага раствора извлекают ксилит концентриронанием и кристаллизацией.

Фракцию мнагоатамных спиртов после второго фракционирования добавляют следующей загрузке раствора, подаваемого на первое фракциониравание, и соединенный раствор фракционируют на колонке са смолой в форме щелочноэемельнага металла, как рассмотрено для первого фракционирования, Таким образом, предложенный способ позволяет получать кристаллический ксилит с выходом 85-90% по сравнению с выходом 50-55% па известному способу Jlðè достаточна высокой степени очистки.

)391494

Формул а изобретения

Способ получения ксилита путем кислотного гидролиза ксилозусодержашего материала, удаления суспендиро5 ванных твердых частиц из реакционной смеси фильтрованием, упаринания полученного фильтрата, удаления из упаренного раствора неорганических солей и красящих вещестн с помощью сильнокислотного катионита, а затем слабоосновного анионита, упаривания полученного раствора, удаления остаточного содержания красящих веществ с помощью ионита или актинированного уг)5 ля, пропускания полученного обесцнеченного раствора через колонку хроматографии, заполненную сульфизиронанной полистирол- дивинил-бензольной ионообменной смолой, содержащей ионы стронция или кальция, н виде 26-287.— ного водного раствора со скоростью

0,21-0,38 м /м "ч с использованием н 1 качестве элюента воды с получением фракции, содержащей пентоэы и неболь-2 шое количество ксилозы, выводимой из системы и фракции, обогащенной ксилозой, гидрирования полученной фракции, обогащенной ксилозой, в присутствии в качестве катализатора никеля

Ренея, удаления иэ реакционной смеси

T= блица 1

Содержание спиртов, 7. с.в. (Раствор

Ксилит Лрабини г Маннит Галактит Сорбит Остальное

4,6

5,2 4,3

4,6

Обогащенная ксилитом фракция

l3,0

5,9

2,4

7,!

8,6

62,9

Раствор многоатомных спиртов (смесь 1+2) 9,4

3,2

6,3

68,9

6,9

l 3,7

4,6

7,7

9,1

9,9

55,0

Маточная жидкость

) 5,8

15,3

l3,8

17,3

15,3

22,5

Жидкие отходы

0,2

99,8

Кристаллы ксилнта

Гидрированный раствор 76,5 катализатора фильтрованием, очистки полученного раствора последовательно с помощью смолы, образующей хелатный комплекс, сильнокислого катиопита, аниопита и пропускания полученного очищенного раствора через колонку, заполненную сульфированной полистирол-дивинип-бензольной катионообменной смолой, содержащей ионы металлов, при 46-55 С с получением фракции, содержащей негидрированные сахара выводимой из системы фракции, обогащенные ксилитом, и фракции, содержащей примеспые полиоды и небольшое количество ксилита, выводимой из системы, кристаллизации ксилита из фракции, обогащенной им, и возврата полученного маточного растнора на стадию хроматографического разделения гидрогенизата, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс хроматографического разделения гидрогениэата ведут с использованием смолы, содержащей ионы алюминия или железа н колонне длиной 3,5-5,5 м, через которую пропускают 25-35%-ные водные растворы разделяемых гещестн со скоростью

0,25-0,36 и /м ч с использованием в качестве элюента воды.

14

1391494

Таблица 2

Фракция

Вещества неизвестной структуры

Сорбит

Кс ило 9 а

Ксилит

0,55

0,65

0,2

0,75

0,65

0,)5

0,05

0,05

),8

0,6

0,3

12

Таблица 3

Опыт

Катион

0,30

Н+

0,54

0,79

0,1О

° ++

0,23

0,07

0,53

0,52

МВ"

0,40 .

0,54

0i27

0,49

° 4+

0,24

0,45

0,)3

0,42

0,44

0,48

0,11

0,42

0,59

0,33

О, lI

0,54

А1

0,48

0,10

0,48

0,41

0,50

0,4) 0,12

0,45

Содержание спиртов, r с.в, Ианнит Арабинит Галактит

0,4

l,9 0,3

1,65 1,2

0,15 0,6

Фракционирование ксилита и сорбита

Ка для К для НЕТР для Rg сорбита ксилита ксилита, см

4,45

8,15 0 1

9,0 0,6

8,1 0,5

6,5 0,4

4,65 0,3

1,55 0,15

1391494

l5

С 1 Ch 1

О л

° C»I

С»1

О -т

СЧ И л л

О О

О СЧ Р Л ф С

Л С1 О ф а О л л л л

СЧ СЧ С»! СЧ Сл) СЧ

: I

1 1

Е» х

Ю

Р о и О

И

Ю ф

С»1 л л

О О

О О -- — — И

e e С1 CV — О л ° л л

О О О О О О

СЧ

О

1 I

1 1

OO — О С К

Π— О О О О л л л A л л

СЧ « - И И О

СЧ И Л О С

О СЧ Л О Л О л л л л л

О О О СЧ И СЛ

И ф

Ю

I О О

ВМ

СЧ л

И ф О л

О О

С

O л

Ch л

1 1 1

С) Л

СЧ СЧ л л

О О (»1

СЧ л

И С1

О л л

1 О О О л

Ф И

О О л л

О О

1 1 1

И И л л

СЧ Ch

С» СЧ

r О л л

СЧ

И

СЧ 1 I

И СЧ

СЧ И л л

О О

С1 л

1 О

О

О

Сл1

О ф л

СЧ л л

О О

О1 «h

С ) СЧ л

О О

С»1

О I I л

1 1 О

С )

Ф

О ВФ

О О1 л л

CV C0

С 1

С» л

О л

И л

О О

О О л л

СЧ СЧ

С»Ъ

Ch л

О1

O л

О л л

1 1 1

1 4

I л

1 Е

1 Ж

1 Ж

1 а3 1

1 Е

1

О л

О O со л

СЧ л л

О О

C7l

С»1 ч

О О.- 1

С» л

СЧ л

Ch

О л

1 I 1

О

Ф

О

CCI

O — СЧ

СЧ С»1

С0 O

C4 LO » СЧ

R ф

О

О

1 л

1 Е

I Х I

Е !

0 с4

qj

1 4

I

1

Г

I

1 1

I 1

I 4 ! л

1 Й

1;И

1 Ю

1 с0 1

1 Р

1

I

Г 1

СЧ С 1 СЧ СЧ И Ch И Сл) О С 1

О сЧ И Ф О СЧ О О Л л л л л л л л

1 I. О О О с») m сИ сЧ O O

1391494

Т аб лица 5

Сочетание фракций, 7. от общего количестна

Мно гон томный спирт

1-6

7-12

1-7 8-12

18

Маннит

56

38

Арабинит

76

Галактит

82

62

Ксилит

77

12

Сорбит

Составитель В.Смоляков

ТехРед;l.дидык Корректор Н. Король

Редактор В.Данко

Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1707/58

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4