Способ получения фенолацетальдегидной смолы

 

Изобретение относится к формопластам на основе фенолацетальдегидной смолы. Смолу с пониженным содержанием Свободного фенола (до 0,5%) и повьшенными диэлектрическими свойствами (поверхностное удельное сопротивление 3,, объемное удельное сопротивление 1,7x10 Ом, электрическая прочность 17,8 кВ/мм) получают конденсацией фенола с ацетальдегидом в присутствии соляной кислоты и гексаметилентетрамина при молярном соотношении фенола, ацетальдегида соляной кислоты j гексаметилентетрамина 1:1:(0,003-0,012):(0,1-0,15). 1 табл.i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (д1) 4 С 08 С 8/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4088664/23-05 (22) 21.05.86 (46) 15.05.88. Бюл. У 18 (71) Институт химических наук

АН КазССР (72) А.С.Сафронова, И.В.Пак, Н.К.Бегалиева, В.Г.Гуцалюк, Н.С.Чертков и M.М.Коротин (53) 678.632 32 2 1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 753855, кл. С 08 G 8/26, 1977.

Авторское свидетельство СССР

У 914572, кл. С 08 С 8/10, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛАЦЕТАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

„„SU„„1395642 А 1 (57) Изобретение относится к формопластам на основе фенолацетальдегидной смолы. Смолу с понихенным содержанием свободного фенола (до 0,5X) и повышенными диэлектрическими свойствами (поверхностное удельное сопротивление 3, 1х10 ом, объемное удельное сопротивление 1,7х10 Ом, электрическая прочность 17,8 кВ/мм) получают конденсацией фенола с ацетальдегидом в присутствии соляной кислоты и гексаметилентетрамина при молярном соотношении фенола.; ацетальдегида соляной кислоты гексаметилентетрамина 1: 1: (0,003-0, 012): (О, 1-0, 15) .

1 табл.

1395642

112

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения фенолацетальдегидной смолы, используемой для изготовления формопластов.

Цель изобретения — снижение количества непрореагировавшего фенола и повышение диэлектрических свойств смолы. 10

Изобретение иллюстрируется следую: щими примерами.

Пример 1 ° В реактор помещают

:, 940 г фенола, добавляют 440 r параль,,дегида (или ацетальдегида). После 15 расплавления фенола при перемешива,, нии прилипают 3, 2 r НС1 (d < -1, 19) . Температуру в реакторе поднимают от 20 до 80 С в течение 1 ч 10 мин, о при достижении SP С в реакционную 20, смесь добавляют 140 r гексаметилен:тетраминауротропина и через 10-15 мин

,смолу выгружают. Молярное соотноше,ние компонентов 1:1:0 003:0 1 соот,ветственно. 25

Выход смолы от суммарного веса реагентов, % 93

Температура каплепадения, С 112

Степень отверждения при

150оС 7 95 30

Время желатинизации при 150 С, с 45

Кислотное число, мгКОЙ/г смолы 0,25

Содержание свободного

35 фенола, 7 1,5

Содержание свободного фенола в смоле, полученной по предлагаемому способу, равно 2-6% время желатинизации 80-180 с. 40

Пример 2. В реактор помещают

940 r фенола, добавляют 440 r параль. дегида (илн ацетальдегида). После растворения фенола при перемешивании приливают 8,0 r НС1. (dq,-1,19), под- 45 нимают температуру в реакторе от 20 до 80 С в течение 60 мин, затем до бавляют 140 г уротропина и через 1015 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов 1:1:0 007:0,1 соответственно.

Выход смолы от суммарного веса реагентов, % 93

Температура капленападения, С

Степень отверждения при 150 С, 7

Время желатинизации при 150 С, с 45

115

115

Кислотное число, мг КОН/r смолы 0,2

Содержание свободного фенола, % 1,0

Пример 3. В реактор помещают

940 r фенола, добавляют 440 r паральдегида (или ацетальдегида). После растворения фенола прн перемешивании приливают 12,8 r НС1 (d >,-1,19), поднимают температуру в реакторе от 20 до 80 С в течение 40 мин, затем добавляют 140 г уротропина и через 1520 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет

1:1:0,012 0 i соответственно.

Выход смолы от суммарного веса реагентов, 7. 95

Температура каплепадения, С

Степень отверждения при 150 С, 7 97

Время желатиниэации при 150 С, с

Кислотное число, мг

КОН/r смолы 0,25

Содержание свободного фенола, 7 0,5

Пример 4. В реактор помещают

940 r фенола, добавляют 440 r паральдегида (или ацетальдегида), после растворения фенола при перемешивании приливают 3,2 г HCl (d -1,19). Температуру в реакторе поднимают от 20 до 80 С в течение 1 ч и затем добавляют 175 г уротропина, через .10 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет 1:1:

:0,003:О, 125 соответственно.

Выход смопы от суммарного веса реагентов, 7 95

Температура каплепадения, С

Время желатинизации при 150 С, с 40

Степень отверждения при 150 С

Кислотное число, мг

КОН/r смолы 0,1

Содержание свободного фенола, % 0 5.

Пример..5. В реактор помещают 940 r фенола, добавляют 440 г паральдегида (или ацетальдегида), после растворения фенола при перемешивании приливают 3,2 r HC1 (d q-1,19) .

Температуру в реакторе поднимают от 20 до 80 С в течение 1 ч и затем добавляют 210 г уротропина.. Через 101395642

15 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет

1: 1:0,003:О, 15 соответственно.

113!

О

ГОСТ

5689-79

Способ

Показатели звестный Предлагаемый

Температура вальцевания, С

70/110

90/130

Время вальцевания, с

30-40

120-150

Удельные электрические сопротивления

Поверхностное, Ом 1 10

3,1 -101

7 .1013 ..10 43

192 10

Объемное, Ом см 1 ° 10"

Электрическая прочность, кВ/мм 13,0

17,8

13,9

Составитель Л.Валуев

Редактор М.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор В.Бутяга

Заказ 2464/25 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, Выход смолы от суммарного веса реагентов, Х 94

Температура каплепадения, С

Степень отверждения при 150 С, Х

Время желатинизации при 150 С, с 42

Кислотное число, мг

КОН/г смолы 0,1 15

Содержание свободного фенола, Е 0 5

Пресс-порошки форполимеров готовят вальцевым методом по рецепту композиции 03-010-02, исключая отверди- 2р тель из состава композиции.

В таблице приведены характеристики фенопластов. Состав композиции, мас.ч.: смола 42,8, древесная мука

43,2, уротропин 6,5, каолин 4,4, ни- ° трозин 1,5, стеарат кальция 0,7, известь 0,9. ф о р м у л а изобретения

Способ получения фенолацетальдегидной смолы конденсацией фенола с ацетальдегидом в расплаве в присутст-, вии соляной кислоты, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью снижения количества непрореагировавшего фенола и повышения диэлектрических свойств смолы, конденсацию проводят в присутствии гексаметилентетрамина при молярном соотношении феиол:ацетальдегид:соляная кислота:гексаметилентетрамин, равном 1: 1:0,003-0,012:

:О, 1-0, 15.