Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата

 

Изобретение относится к эфирам : карбоновых кислот, в частности к утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата. Цель - повышение степени извлечения целевых продуктов. Утилизацию остатков, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-о -оксиизобутират, метил-лб-метоксипропионат, ведут дегидратацией высококипящих остатков концентрированной 90-110 °С в присутст- ВИИ 0,02-0,04 мас.% тиодифениламина. Степень извлечения возрастает до 60- 70% против -50,7% в известном способе . 4 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК сну 4 С 07 С 69/54, 67/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

21) 4119376/23-04

22) 27.06.86 (46) 23.05.88. Бюл. № 19 (71) Саратовское производственное объединение "Нитрон" (72) В.Г. Сушкин, Е.Д. Мамаев, А.В. Ханин, Л.Г. Кислянский,,Э.Н. Галецкая и Н.В. Михайлова (53) 547.391.3.26.1(088.8) (56) Патент CPP № 56691, кл, С 07 С 69/54, опублик. 29.07.74.

Патент Японии ¹ 48-41637, кл. С 07 С 69/54, опублик.

25,06.80.

Патент Японии № 8850, кл. С 07 С 69/54, опублик. 1973.

ÄÄSUÄÄ 1397429 А1 (54) СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОИЗВОДСТВА МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА (57) Изобретение относится к эфирам: карбоновых кислот, в частности к утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата. Цель — повышение степени извлечения целевых продуктов.

Утилизацию остатков, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-0L оксиизобутират, метил-К-метоксипропионат, ведут дегидратацией высококипящих остатков концентрироо ванной Н БО4 при 90-110 С в присутствии 0,02-0,04 мас.% тиодифениламина.

Степень извлечения возрастает до 6070% против 50,7% в известном спосо-: c

Щ бе. 4 табл..1397429

Изобретение относится к промьппленному органическому синтезу и может быть использовано при производстве метилметакрилата.

Целью изобретения является повышение степени извлечения целевых продуктов: метилметакрилата (ИМА) и метакриловой кислоты (MAK) из высококипящей фракции кубовых остатков ректификации метилметакрилата: метил- оксииэобутирата (MOB) и метил- -ме-. токсипропионата (MMOII), Пример 1 (известный). В трехгорлую круглодонную колбу-реактор емкостью 0,5 л загружают 200 r кубового остатка, 34 мл (62,56 r) серной кислоты (серную кислоту берут в молярном отношении 1,,5:1, считая на MOB и MMOII. Смесь перемешивают 2 ч при

90-110 С.

В табл.1 показан состав реакционной массы (PM) до и после дегидратации, в табл. 2 — степень извлечения целевых продуктов иэ высококипящей фракции.

Степень извлечения К1А и МАК из

ИОБ и MMOII составляет 50,65%.

В табл.3 показан состав реакционной массы до и после дегидратации, в табл. 4 — сравнительные данные степени извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции.

Пример 2. Условия опыта те же, что и в примере 1 но в серную кислоту добавляют 0,01 мас.% тиодифениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0062 г (табл.3 и 4).

Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет

54%.

Пример 3. Условия опыта те: же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,02 мас.Х тиодифениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0125 г (табл. 3 и 4).

Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет

59,09Х.

Пример 4. Условия опыта те же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,03 мас.Х тиодифениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0187 г (табл.3 и 4).

Степень извлечения целевых продуктов

1 иэ высококипящей фракции составляет

63,23%.

5 !

О

Пример 5. Условия опыта те, же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,04 мас.% тиоди-, фениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0250 г (табл,3 и 4). Степень извлечения целевых продуктов иэ высококипящей фракции составляет 70,71%.

Пример 6 ° Условия опыта те же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,05 мас.% тиодифениламина от концентрированной серной кислоты, т.е,. 0,0312 г (табл. 3 и 4).

Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет

60,78%.

Пример 7. Условия опыта те же, что и в примере 1, но в серную кислоту добавляют 0,07 мас.% тиодифениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0438 r (табл.3 и 4).

Степень извлечения целевых продуктов из высококипящей фракции составляет

51,71%.

По известному способу (пример 1) степень извлечения составляет 50,7Х.

Если использовать 0,02-0,04 мас.Х тиодифениламина в концентрированной серной кислоте, то степень извлечения возрастает до 60-70Х, Использовать 0,05 мас.Х тиодифениламина в концентрированной серной кислоте нецелесообразно, так как такую же степень извлечения можно достичь с меньшим содержанием тиодифениламина.

При дегидратации 0,0! мас.% тиодифенила в концентрированной серной кислоте степень извлечения возрастает незначительно до 54%, а при дегидратации 0,07 мас.Х тиодифениламина в концентрированной серной кислоте наблюдается понижение степени извлечения до 51,71%. формула изобретения

Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил- -оксиизобутират, ме-. тил- &метоксипропионат дегидратацией высококипящих остатков концентрироо ванной серной кислотой при 90-110 С, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевых продуктов, дегидратацию ведут в присутствии 0,02-0,04 мас.% тиодифениламина.,1397429

„Табли ц а 1

Ф

Анализ пробы, мас.7

МАК МОБ Проба

ММОП

Примеси

33,70 34,55 21,06 3,42 7,27

43,75 38,54 9,57 2,51 5,63

До дегидратации

После дегидратации

Таблица 2

Количе1 !

,ство МОБ, 1

r в пе ресчете на MMA

Проба

Сумма, r в пересчете на MMA

Степень

Количество извлеченизвлечения, Х ных целевых продуктов, г в пересчете на ММА

До дегидратации

После дегидратации

5,79

35,69

16,22

41,48

20,47

4,25

21,01 50,65

Таблица 3

Количество тиодифе.— ниламина

Состав пробы, мас.X

Пример.А (МАК МОБ ММОП J Примеси

7. г

РМ до дегидратации

3,42

33,70 34,55

43,75 38,54

21,06

9,57

7,27

2,51

5,63

0,0062

44,40 38,80

9,06

0,01

5;54

2,20

0,0125

0,02

45,00 38,22

45,80 38,28

48,17 39,09

45,30 38,48

44,01 38,42

7,91

2,10

6,77

7,33

1,67

6,92

1,51

5,66

5,57

1,44

8,16

6,62

0,0438

0,07

9,46

2,36

5,75

4 0,03 0,0187

5 0,04 0,0250

6 0,05 0,03!2

Количество

ММОП, r в пересчете на ММА

1397429

Таблица 4 7

Количество

Степень

ММОП,r Сумма, r в пере- в пересчете счете на MMA Hà MMA

Б, r пеример Количество извлечеЖ

PM без

Н фО4

r тиодифениламина в концентрации

HCS09 счецелевых продуктов, г в пересчете на MMA на

РМ до дегидратации

200 35,69 5,79 41,48

200 16,22 4,25 20,47

21,01

0,02 0,0125 200 13,41 3,56

0,03 0,0187 200 12,42 2,83

24,51

26,23

16,97

15,25

12 15 29,33

0,04 0,0250 200 9,59 2,56

25,21

21,45

Составитель P. Марголина

Техред А.Кравчук Корректор Г. Решетник

Редактор И. Шулла

Заказ 2558/23

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,01 0,0062 200 15,35 3,73 19,08 22,40

0,05 0,0312 200 13,83 2,44 16,27

0,07 0,0438 200 16,03 4,00 20,03

Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

50,65

54,00

59,09

63,23

70,71

60,78

51,71

Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к стабилизации метилметакрилата (ММА)

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки газов, содержащих метилформиат, метанол, метил- метакрилат, оксид углерода, диоксид углерода и диметиловый эфир (ДМЭ), от примеси диметилового эфира и может быть использовано в производстве метилметакрилата при очистке отходящих в атмосферу газов

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки газов, содержащих метилформиат, метанол, метил- метакрилат, оксид углерода, диоксид углерода и диметиловый эфир (ДМЭ), от примеси диметилового эфира и может быть использовано в производстве метилметакрилата при очистке отходящих в атмосферу газов
Наверх