Способ очистки пиридина

 

Изобретение касается производства гетерциклических веществ, в частности очистки пиридина (ПР) - элюэнта в хроматографии, а также растворителя в прецизионных злектрохимических измерениях. Для повьшения степени чистоты и выхода ПР ректификацию ведут при давлении 400 - 500 мм рт.ст с отбором легкой фракции в дискретном режиме. Объем однократного сброса 0,5% от загрузки ПР, интервал 25 мин, число циклов отбора 30, Полученный ПР имеет лучшее качество по светопропусканию в УФ- области спектра (при длине световой волны 340 нм чистота до 99%) и лучшем выходе (80%). 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (б1) 4, С 07 D 213/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 4164497/23-04 (22) 22,12.86 (46) 23 05 ° 88. Бюл, 9 19 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) В.10, Красавин, Г.З. Блюм, Ю.М. Фетисов, Г.А, Егоренко, С.С. Иевлева, О.А. Канаева и Е.Л. Гордеева (53) 547.821.07 (088.8) (56) Маркус Г.А., Терентьев В.К,, Кирсанова В.С. Повышение качества пиридиновых продуктов методом четкой ректификации. - Кокс и химия, 1977, У 12, с. 29-32, Dickiuson I.D., Eaborn С.

Purification of liguids and. low

melting зо1Ыв by progressive fruiing. — Chem and Iud, 1956, 11 36, р. 959

„„Я0„„1397437 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИРИДИНА (57) Изобретение касается производства гетерциклических веществ, в частности очистки пиридина (ПР) элюэнта в хроматографии, а также растворителя в прецизионных электрохимических измерениях. Для повышения степени чистоты и выхода ПР ректификацию ведут при давлении 400500 мм рт.ст с отбором легкой фракции в дискретном режиме. Объем однократного сброса 0,5Х от загрузки ПР, интервал 25 мин,.число циклов отбора 30. Полученный ПР имеет лучшее качество по светопропусканию в УФобласти спектра (при длине световой волны 340 нм чистота до 99X) и лучшем выходе (80%) . 1 табл.

1397437

Изобретение относится к способу очистки пиридина, используемого в качестве элюента в высокоэффективной жидкостной хроматографии, а также растворителя в прецизионных электро химических измерениях.

Целью изобретения является повы1пение степени чистоты и выхода целевого продукта эа счет того, что рек- 10

° тификацию пиридина проводят при давлении 400-500 мм рт,ст, и легкую фракцию отбирают в дискретном режиме

При объеме однократного сброса 0,5%

;с интервалом 25 мин и числом циклов >5 .отбора, равном 30.

Пример 1. В куб ректификаци, онной насадочной (размер насадки 3х3х0,3) колонны диаметром 24 мм, высотой 2940 мм загружают 1000 мл 20

,(893 г) исходного пиридина. Устанав.ливают рабочее давление 450 мм рт.ст.

Колонна в установленном режиме рабо-1 тает "на себя" 4 ч для установления равновесия. Затем начинают отбор предгона в дискретном >ежиме.при объеме однократного с .роса 5 мл (0,5%) от загрузки с интервалами между сбросами 25 мин. Число циклов сброса — выдержка равно 30, Общее ко- 30 личество отбора легкой фракции 150 мл (15%). Затеи отбирают основную фрак цию при флегмовом числе 2 в количестве 800 мл (715 г)„ что составляет, 80% от загрузки. 35 (Качество полученного продукта при ведено в таблице 1, П р н и е р 2, Процесс ведут по примеру 1, но при давлении 400 мм рт.ст.

П р и и е р 3, Процесс ведут по примеру 1, но при давлении

1 500 мм рт ст.

Таким образом, проведенные исследования показали, что указанные вели- 5 чины являются оптимальными. Отклонение в обе стороны от указанного интервала ухудшает качество за счет снижения суммарной эффективности по всем примесным компонентам. Однократ"50 ный сброс легкой фракции более 0,5% (0,7%) от загрузки приводит и нарушению равновесного режима работы колонки и как результат ухудшению качества (пример 4).

Отклонение отбора в сторону уменьшения (0,3%) ведет к непроизводительному расходу технологического времени, так как необходимо увеличить число циклов (до 50) для достижения требуемой степени очистки. К увеличению технологического времени без улучшения качества приводит также увеличение интервала между сбросами и их количества; сокращение числа циклов (например, до 20) способствует неполному сбросу примесных компонентов, которые остаются в готовом продукте и ухудшают его качество (нример 5) °

Уменьшение времени между сбросами приводит к тому, что колонна не успевает достичь квазистационарнога сосI тояния, что ухудшает режим ее работы и качество продукта (пример б). Только комплексное применение всех указанных режимов, являющихся оптимальными, позволяет повысить степень очистки и выход продукта.

При анализе таблицы видно, что лучший по качеству пиридин по примеру 1. Его качество значительно выше, особенно по светопропусканию в УФобласти спектра, чем известный пиридин, а также значительно,вьппе, чем у ведущей в этой области западногерманской фирмы MeLck. Кроме того, выход очищенного продукта увеличивается с 66,1% до 80%.

Формула изобретения

Способ очистки пиридина периодической ректификацией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода продук" та, процесс ректификации проводят при давлении 400-500 мм рт.ст. и легкую фракцию отбирают в дискретном режиме при объеме однократного сброса 0,5% от загрузки с ийтервалом

25 мин и числом циклов отбора, равном 30.

3397437

Примеси

Основное в4- 1 иество

99 ° 37

Примеси: толуол 0,1

О ООО1 О,ОаО1 0,0008 О,ОО8 О,О3 0,001

0>0001 о 003 о 001 0 001 0 08 о 001 беивол . 0,03

2-метилтиофен 0,004

0 0002 О,ОО2

О,ООЗ О,0003 О,001 ов0003

0,0001 О,О02 0,0022 0,8002 О,ООЗ

3-метилTBO892I О, 2

Сумма органическик лримесей

0,0003 0,0071 0,007 0,0097 0 134 0 00И

0,174 0 0!

Оэ 23 ое 03 0+06I 0 в007

О, 008

Вода

9-З03 О

3 310 8

80 81 S l 26, 84

74, 96

89 99

% ЗЗО 28 З40 41

93 93 89 42 97 98

Викод лродукта

Составитель И, Бочарова

Редактор И. Шулла Техред М,Дидык Корректор О. Кравцова

«««

Заказ 2560/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 |3035, Москва, Ж»35, Раушская иаб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул . Проектная, .4

Светолронуска" иие э УФ-области слектра, Х, для след»паник значений длин волн орматнвьые ноказатели теииологического ранима

P - давление ю рт ст,1 Н количество отбора

Й масс.; Т вЂ” интервал меиду. отборами, мии,»

П - количество 1 нилов

99 ° 99 99,99 99,99 99,99 99,99 99,99 99 99

l7 23 20 19 20 0 20 20 .

36 72 62 . 60 61 . 10 63 63

66 1 80 80 Во. 80 Щ» 80