Способ получения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который применяется, в качестве ускорителя вулканизации каучуков. Цель - упрощение технологии и снижение пожаро - и взрывоопасности процесса. Получение ЦС ведут из 2-меркаптобензтиазола (МБТ) и окиси цинка в среде алифатического спирта, содержащего 2-4 атома углерода. Процесс ведут при 60-80 С в присутствии в качестве катализатора аммиака (предпочтительно брать в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на 1 моль исходного МБТ). Выход почти количественный . Способ упрощает процесс за счет проведения его при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипения растворителя. Аммиак в реакционной массе находится в связанном состоянии, что исключает загазованность производственного помещения, .2 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ1т1ЕСНИХ

РЕСГ1УБЛИН (19) (11) А1 (5g 4 С 07 D 277/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3945454/23-04 (22) 14.08.85 (46) 23.05.88. Бюл. Ф 19 (71) Березниковский филиал Научно-исследовательского института химикатов для полимерных материалов (72) Т. Х. Нагаев, 3. 3. Зиядрисламова и А. Н. Золотов (53) 547.789.6.07(088.8) (56) Favre I-P Les composes 2-шегсарtobenzothiazole-Linc. — Bull Soc.

Chim Fr., 1967, 11 5, р. 1572-1582.

Takizawa Sabura, Nagama Yoshihi,—

Iwate Daigaku Kogakubu Kenkyn Hokoku, 1962, ч. 22, р. 25-26 (Chem. Abs., 1970, ч. 73, N 20, f . 99796). (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКОВОЙ СОЛИ

2-MEPKAIITOB EH3THA30JIA (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению цинковой соли 2-меркаптобензтиазола (ЦС), который применяется в качестве ускорителя вулканизации каучуков. Цель — упрощение технологии и снижение пожаро- и взрывоопасности процесса. Получение ЦС ведут из 2-мер. каптобензтиазола (ИБТ) и окиси цинка в среде алифатического спирта, содержащего 2-4 атома углерода. Процесс ведут при 60-80 С в йрисутствии в качестве катализатора аммиака (пред" почтительно брать в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на 1 моль исходного МБТ). Выход почти количественный. Способ упрощает процесс за счет проведения его при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипения растворителя. Аммиак в реакционной массе находится в связанном состоянии, что исключает загазованность производственного помещения, 2 з.п. ф-лы, I табл.

1397442

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола, который применяется в качестве ускорителя вулканизации каучуков.

Целью изобретения является упрощение технологии и снижение пожарои взрывоопасности процесса. l0

Цель достигается тем, что взаимодействие 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка ведут с использованием аммиака в качестве катализатора в среде алифатического спирта, содержащего ,2 — 4 атомов углерода при нагревании.

Аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4-0,5 моль на моль 2-мер каптобензтиазола.

20 о

Нагревание ведут при 60-80 С.

Пример 1„В трехгорлую колбу емкостью 0,5 дм, снабженную мешалкой, ртутным термометром и обратным холодильником,.„ загружают

30,0 г технического 2-меркапчобензтиазола (29,85 г; 0,1785 моль), 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и

100 мл этилового спирта, полученную массу перемешивают и приливают 5, 3мл 3

25%-ного водного раствора аммиака .(1,214 r; 0,0714 мОль), суспензию о нагревают при перемешивании до 65 С и выдерживают при этой температуре

2 5 ч, после чего реакционную массу

У Э

35 охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат. В од продукта сост вляет 34 8 г ., (98%), м.д. 2-меркаптобензтиазола

, (2-ИБТ) 1.,0%.

Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 дм, снабженную з мешалкой, ртутным термометром, барботером и обратным холодильником, загружают 30,0 г технического 2-МБТ (29,85 г; 0,1785 моль),, 8,0 г окиси цинка (7,92 г; 0,0973 моль) и 100 мп этилового спирта, полученную массу перемешивают и через барботер загружают 1,25 r газообразного аммиака (0,0735 моль), суспензию нагревают при перемешивании до 65 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч, после чего реакционную массу охлаждают, фильтруют, пасту промывают 25 мл этилового спирта и сушат. Выход продукта составляет 35 г (98%), м.д., 2-Мит 1,0%.

В таблице приведены примеры получения цинковой соли 2-MET в различных спиртах.

Найдено, %: С 41,96; Н 1,84;

N 6,99; $ 32,85; Zn 17,00; С 41,64;

Н 2,00; N 7,17; S 32,68; Zn 16,80.

С 4 Н,И,$,Еп

Вычислено, %: С 42, 25; Н 2, O l

N 707; S 3224; Zn 1643.

Продукт растворим в ацетоне, диоксане, После перекристаллизации из смеси анилин — метанол получают продукт с т. пл. 304-305 С (с разложением).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать цинковую соль

2-1БТ почти с количественным выходом при минимальном содержании в продукте исходного 2-11БТ, позволяет уменьшить пожаро- и взрывоопасность процесса, поскольку процесс ведут при атмосферном давлении, а нагревание ведут при температуре ниже температуры кипения растворителя, аммиак в реакционной массе находится в связанном состоянии в виде комплексных соединений цинка„ что исключает загазованность производственного помещения, Формула изобретения

1, Способ получения цинковой соли

2-меркаптобензтиазола вз аимодействием 2-меркаптобензтиазола с окисью цинка в среде растворителя с использованием аммиака, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения технологии и снижения пожарои взрывоопасности процесса, аммиак берут в качестве катализатора, а в качестве растворителя используют алифатический спирт, содержащий от 2 до

4 атомов углерода, и взаимодействие ведут при нагревании.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что аммиак берут в виде газа или в виде насыщенного водного раствора в количестве 0,4—

0,5 моль на моль 2-меркаптобензтиазола.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что нагревание ведут при 60-80 С.

1397442.Раствориуель

Э 4 5 - 6 йример полученик цинковой сали 2-НБТ

Количество катализатора, моль иа ноль 2-ИБТ

0,4 0,5 0,4 0 3 - 0,6

60 75 30 60 60

0,4

Температура процесса, С

Выход технического продукта, 2

98,62 98,50 83,85 90,88 8!,59 97,65

Н.д. -MET в техническом прод)вахте, Й

1 2 l4 l 6,75 3 3

l,0

Составитель 3. Латыпова

Редактор И. Шулла Техред М.Дидык Корректор О. Кравцова

Заказ 2560/24 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4