Раствор для химического золочения

 

Изобретение относится к химическому нанесению металлических, в частности золотых, покрытий и может быть использовано в производстве микросхем , изделий с контактными и декоративными покрытиями. Цель изобретенияповышение полезного использования ионов золота в растворе химического золочения и стабильности электрических свойств покрытий. Раствор содержит , г/л: дицианоаурат калия или натрия , в пересч. на золото 3,4-4,1; цианид калия или натрия, в пересч. на цианид-ион 2,0-4,0; гидроксид калия или натрия в пересч. на гидро- КСШ1-ИОН 2,4-4,5; борогидрид калия или натрия в пересч. на борогидридион 7,8-11,7; метапериодат калия или натрия, в пересч. на периодат-ион 4,15-8,3. Использование последнего в качестве стабилизатора обеспечивает полезное израсходование ионов золота до 97% при степени загрузки 8 , стабильность раствора при 80°С, получение золотых покрытий с воспроизводимым переходным сопротивлением 0,5 мОм, удельным сопротивлением 3,1-10 0м-м при скорости их осаждения 1,3-1,9 мкм/ч. 1 табл. О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

gg 4 С 23 С 18/44 ф(; "

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (" к втоесномч свидкткльствм

Cl, ej

" И

| (21) 4042252/31-02 (22) 01. 04. 86 (46) 30.05.88. Бюп. У 20 (71) Институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) А.10.Желене и Я.И.Вальсюнене (53) 621.793.3:218.6(088.8) (56) Шалкаускас М. и Вашкялис А.

Химическая металлизация пластмасс.

Л.: Химия, 1985, с. 129-130. . Авторское свидетельство СССР

У 492595, кл. С 23 С 18/44, 1974, (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ЗОЛОЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к химическому нанесению металлических, в частности золотых, покрытий и может быть использовано в производстве микросхем, изделий с контактными и декоративными покрытиями. Цель изобретения— повышение полезного использования

„.SU, 3993?1 . А1 ионов золота в растворе химического золочения и стабильности электрических свойств покрытий. Раствор содержит, г/л: дицианоаурат калия или натрия, в пересч. на золото 3,4-4,1; цианид калия или натрия, в пересч. на цианид-ион 2,0-4,0; гидроксид калия или натрия в пересч. на гидроксил-ион 2,4-4,5; борогидрид калия или натрия в пересч. на борогидридион 7,8-11,7; метапериодат калия или натрия, в пересч. на периодат-ион

4, 15-8,3. Использование последнего в качестве стабилизатора обеспечивает полезное израсходование ионов золота до 97% при степени загрузки

8 дм /л, стабильность раствора при

80 С, получение золотых покрытий с воспроизводимым переходным сопротивлением 0,5 мОм, удельным сопротивлением 3, 1 10 Ом.м при скорости их осаждения 1,3-1,9 мкм/ч. 1 табл.

1399371

Изобретение относится к химичес( кому нанесению металлических покрытий, в частности к растворам химического золочения, и может быть использовано в микроэлектронике, радиотех5 нике и полупроводниковой технологии.

Цель изобретения — повышение полезного израсходования ионов золота и стабильности электрических свойств

: покрытий.

В дистиллированной воде растворя-" ют расчетное количество соли золота, добавляют нианид и соль метапериодата (раствор А). Навеску бсрогидрида от дельно растворяют в щелочи (раст-,вор В) и фильтруют через стеклянный . фильтр Ф 4. Раствор А термостатируют при рабочей температуре в течение, 10-15 мин, охлаждают и смешивают с 20, раствором. Раствор золочения можно ! составлять и иэ заранее приготовлен ных концентратов. Растворы следует готовить из реактивов квалификации

"ч" или "чда" за исключением борогид-25 ! рида щелочного металла который выУ пускается промышленностью СССР квали, фикации технический". Покрытия наносили на пластинки из меди и на микро схемы (напыленная медь) . Скорость осаждения определяли весовым спосо,бом. Стабильность раствора определяли по образованию порошкообразного золо та в объеме раствора. Удельное электрическое сопротивление золотого по35 крытия устанавливали компенсационным методом, Переходное сопротивление измеряли точечным контактом двух по золоченных проволок, расположенных перпендикулярно. Толщина покрытия 40 1,0-1,5 мкм, контактная нагрузка 50 100 г сила тока 0,2 А. Долговечность контактов проверяли на специ альном приспособлении при многочисленном периодическом (15 раз в 1 мин) их соединений и разъединений. Контактная нагрузка 100 r сила тока

2 А, толщина покрытия 1,0-1,5 мкм. !

Конкретные составы растворов, условия нанесения покрытий и достигнутые результаты представлены в таб" лице, где для сравнения приведены также данные по нанесению золотых покрытий в известном растворе, Процесс о 55 осуществляли при 80 С, плотности загрузки 8,0 дм /л (в известном растворе при 95 С и 2,0 дм /л соответственно).

Из данных таблицы следует, что из известного раствора при одноразовом погружении деталей при указанной плотности загрузки израсходуется лишь незначительное количество золота (247), а во время повторной загрузки осаждаются покрытия, отличающиеся своими свойствами, от покрытий, полученных при первой загрузке. Причиной этому является изменение состава раствора во время работы. Например, изменяется концентрация цианида и гидроокиси, накапливается борат, в растворе появляются следы меди (медная основа незначительно растворяется в цианиде). Все это сказывается на электрических свойствах микросхем и микроконтактов, При повышении плотности загрузки раствор теряет стабильность и резко падает скорость образования покрытия.

Предложенный раствор стабилен при плотности загрузки, равной 8 дм /л, работает при более низких (на 15/18 С) температурах, обеспечивает полезное израсходование ионов золота до 977., полученные покрытия стабильны по своим электрическим характеристикам. При этом, полученные покрытия полублестящие, равномерные, беспористые при толщине 2 мкм, прочно сцеплены с основой, имеют микротвердость 85105 кГс/мм .

Изменение концентраций компонентов в сторону их увеличения, например, цианида, щелочи и метапериодата приводит к прекращению процесса образования покрытий, а в сторону уменьшения — раствор теряет стабильность.

Таким образом, предложенный раствор обеспечивает получение покрытий с воспроизводимыми электрическими свойствами при стабильной работе раствора практически полного извлечения ионов золота (1) из раствора и с приемлемой для практического применения скоростью осаждения, что обусловливает его технико-экономические преимущества по сравнению с известными растворами химического золочения.

Формула из обре те ния

Раствор для химического золочения, содержащий дицианоаурат калия или натрия, их цианид, их гидроксид, их бо1399371

2,0-4,0 рогидрид и стабилизатор, о т л и ч а юп(и и с я тем, что, с целью повышения полезного израсходования ионов золота и стабильности электрических свойств покрытий,.в качест" ве стабилизатора он содержит метапериодат калия или натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:

Лицианоаурат калия или натрия, в пересч. на золото 3,4-4, 1

Цианид калия или натрия, в пересч.

2,4-4,5

7,8-11, 7

4, 15-8,3

Кокпонекти раствора н свойства ао

Состав растворов

Предяагаеюв1

cs snsst

Содериание коклояентов в растворе, г/л:

Плцнаяоаурат калим, в лересч. нв колото 3,4

4,1

3 ° 4 3 4

4,1

4 t Ципианоаурат натрия, в пересч. яа колото

4 1

4,0

Циаяид калия. в пересч. нв диаяид-нон

2,6

2,0

2,0

Циаяид яатрня, в лересч. на дианид-нон

2,0

4,0

2,0

3,0 3,0

4 5

2,4

2,1

3,0

4,5

2,4 7,8

11,7

7 ° 8 11,7 9,8 11,7

9 B

0,16

6, 2 4,15

4,15 8,3

4 ° 15 8 ° 3

6 ° 2

Вавелин

Результаты

Иврасходование ионов полота, I, ssa 1,5 ч 90

0 05

9S 90

97

1э95 2 ° 48 2 ° 54 2с04 1е96 2 ° 47 2е50 2е50 толщина покрытия, ккк

1ь9

1 ° 3.t 3

1 ° 6 1 ° 5

3,2 3, 2

0 ° 5 0 5

1,9

1,3

Скорость освидеиия, икк/ч

Удельяое сопротивление, Ок.к, 10 1

3 ° 2

3,3(3,8)

0,57(0в 89)

4(3,9) 3,2

3,2

3,2

0,5

05г 0,5

Цереходное сояротявлеиие, кОк

0,5 0,5

»2

Число дяклов соединении а равъедииеяна, х" 4

1,0

0,6

Ь,Ь

Содериавйе бора в локрктия, й, х10

0,8

0,9 0,6

1,0

0,8 я р и и в ч в я я е. и сяебиаи Ssssssss nssanasnsa, достигиутме при повторили осмвдеияи яокреии».

Составитель А.Рычагов

Редактор И.Сегляник Техред М.Дидык Корректор И. Эрдейи

Заказ 2б48/30 Тираж 991 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Гидроксид калия, в.пересч. иа гидроксялнон

Гндроксид натрия, в пересч. на Гидроксилиона

Борогидрид калма, в лересч. яа борогндрид-ион

Борогидряд натрия, в пересч. на борогидрид-ион

Иетааернодат калия, в лересч. ив периодат-ион

Иетаперяодат натрия, в пересч. на перяоpat-uoa на цианид ион

Гидроксид калия или натрия, в пересч. на гидроксилион

Борогидрид калия или натрия, в пересч. на борогидрид-ион

Метапериодат калия или натрия, в пересч, на периодатион