Способ получения винилаценафтена

 

Класс 12о, ) 9о, сссо

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

Подписная грцппа М 50

А. И. Левченко и П. П. Карпухин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕНАФТЕНА

Заявлено 2 января l96l r. за № 691813/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № l6 эа l96I r.

Известен способ получения нинилацснафтена, основанный ни взаимодействии ацснафтсна с ацетиленом и автоклаие под давлением

9 — 19 атм при темпсратуре 210 в присутствии гидроокиссй натрия илн калия в среде органического растворителя.

В отличие от известного, предлагаемый способ получения винилаценафтена предусматривает осуществление процесса винилирования аценафтена в одну стадию, без предварительного получения ацетилена (что существенно упрощает процесс), при этом в качестве винилирующего реагента используют карбид кальция с водой. В остальном процесс ведут аналогично известному способу в автоклаве, в среде органического растворителя, при температуре 175 — 210 и давлении

13 — 25 ата в присутствии едкого кали, едкого натра или гидроокиси кальция.

Полученный предлагаемым способом винилаценафтсн представляет собой светло-желтые, почти бесцветные, иглообразныс кристаллы с т. пл, 9l (после перекристаллизации из нетролейного эфира или этилового спирта), хорошо растворимые в органических растворителях, При продолжительном нагревании винилаценафтен образует жслтуlo смолу, тоже хорошо растворимую в органических растворителях. Наличие в продукте винильной группы подтверждается молекулярныл, весом, бромным числом и анализом дибромпроизводного.

Пример 1. В автоклав емкостью 0,6 л снабженный манометром и тильзои для, Щ яопа Я, ЯБгружают 10,5 вценафтена;-50 ил ксилола, 4,5 г мелкорастертого едкого кали, 12 г карбида кальция и стеклянную ампулу, содержащую 7,5 мл воды. Автоклав закрывают, продувают азотом, а затем встряхивают с таким расчетом, чтобы стеклянная ампула разбилась, при этом за счет реакции между карбидом кальция и водой образуется ацетилен. После этого автоклав устанавливают вертикально в электрическую печь, в течение двух часов

Способ получения винилаценафтена из аценафтена обработкой

ro реагентом в органическом растворителе прн,темперлтуре 175— !

10 и давлении 17 — 25 ата в присутствии гидроокисей калия или эатрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесл. в качестве реагента используют карбид кальция с водой.

Составитель описания К. А. Гуськов дактор Н. И. Мосин Техрсд А. А. Камынэникова Корректор Н. В. Щербакова олн. и эк. 000 печ. !3.!Х-6! г. Формат 6улэ. 70)(!06!/эа Объем О.lá нзл. л

6 Тираж 700 1<на 4 кон

ЦБТИ при Колээ1тете по делам изобретений и ээткрэлтий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер„д. 2/6, Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров. СССР Москва, Петровка, !4 нагревают рэ лкпиоээную смесь от 20 до 210 и выдер>кива!от при этой температуре в течение 8 часов. Начальное давление в автоклаве составляет 23,8 атп, конечное — 13 ата. По окончании реакции автоклав охлаждают до комнатной температуры, выпускают избыточный глз и яыгружа!от реакционную смесь в стакан. Из полученного раггнорл виниллцснафтенл в кгилоле фильтрованием в!ядсляэот гидроокись кальция и укгуснокисльэй калий, промьпэают осадок ксилолом и гчнглт. Из фичьтрлтл, поглс отгонкн ксилолл н пергкристлллизлции остатка из нетролейного эфира, получают 9,94 ". винилаценафтепа с т. эпл. 91 . Обработкой сухого осадка гидроокиси кальция и уксуснокиглого калия дистиллированной водой получают 4,9 г уксуснокислого калия и 0,25 г уксуснокиглого кальция. Выход винилаце лфтена 81,5",(от теоретического.

П ример 2. В условиях примера из 10,5 г аценафтена, 50 ял ксилола, 8 г карбида кальция и 4,5 мл воды при продолжитгльности винилирования 16,5 часов получают 8,84 г виниллценлфтенл и 0,47 г уксуснокиглого кальция, В данном случае катализатором служит образуэощлягя в результате реакции карбида кальция г водон гндроокнсь кальция. Млксимлльнос давление в лвтокллве 18,5 ата.

Выход виниллценлфтенл 71,7% от теоретического.

Пример 3. Смесь 13,4 г аценафтена, 50 л!л 96%-ного этилоного спирта и 8 г едкого натрл кипятя.г в течение 30 минут, злтем отгоняют спирт, и оставшнйся аценафтен и едку!о щелочь высушиваэот досуха. Получепну!о смесь загружают в автоклав, добавляют 50 .ял бензола, 14 " карбида кальция и 7 л!л воды. Лвтоклав закрывают, продувают азотом, нагрева!от в течение 2 часов до 175 и выдерживают прн этой температуре в течение 8 часов. Начальное давление в лвтокллве составляет 25 пта, конечное — 14 атп.

После обработки реакционной смеси в условиях п1энмера 1 получлкэт 13,8; винилацгнлфтгил и 4,38 г уксуснокиглого натрия, Выход ниэньчлцеээлфтена 88,9% от теоретического.

Предмет изобретения