Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99-100°
Класс 12oi 26as
% 140428 ссro
ОПИСЬНИК ИЗОБ(ЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕ
Подписная группа М 50
В. Л. Рабинови
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИИ ПРЯМОГО СИНТЕЗА
ЭТИЛХЛОРСИЛАНОВ С ТЕМПЕРАТУРОИ КИПЕНИЯ 99 — 1QQ
Заявлено 21 ноября 1960 г. за М 686260/2З-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 16 за 1961 r.
Известен способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсила нов (этнлхлорсилан+ диэтилхлорсил а и) с выделением диэтнлхлорсилана путем этерификации этой фракции бутанолом с последующей разгонкой (см. авт. св. Мо 127256 от !954 r.).
С целью утилизации отходов производства полиорганосилокс lllOных лаков, предлагается способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99 — 100 путем ее обриботки азеотропной бутанол-толуольной смесью (отходом производства полнорганосилаксановых лаков) .
Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 150 г фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99 — 100, содер:кащей 60,35Ъ хлора и 0,12% связанного с кремнием водорода, что соответствует около 12,5 /о диэтилхлорсиланов в смеси этилхлорсиланом, и при интенсивном перемешивании при 20 из капельной воронки со скоро тыо
60 капель в минуту подают азеотропную бутанол-толуольную смесь в количестве 420 г (1,5 моля бутанола, находящегося в смеси, на
1 моль этилхлорсилана, находящегося по расчету во фракции). Азеотропная бутанол-толуольная смесь содержит 23,41 /О бутанола, 74,11Ъ толуола и 2,4 хлорбензола; ее удельный вес при нормальных усло-виях — 0,857.
Затем смесь-в течение одного часа нагревают до температуры кипения, охлаждают и подвергают разг<1нке на елочном дефлегмагоре с выделением диэтилхлорснлана с температурой кипения 99 — 100, с содержанием хлора 30,23%. Выход составляет 14 г диэтилхлорсилана или около 70% от теоретического, т. е. от количества диэтилхлорсилана, содержащегося по данным анализа в исходной смеси. Выде¹ 140428 — 2—
Предмет изобретения
Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов с температурой кипения 99 — 100 при комнатной температуре с последующим часовым кипячением и соотношении этилтрихлорсилан . бутанол=1: 1,5 (по расчету), отличающийся тем, что, с целью утилизации отходов производства полиорганосилоксановых лаков и выделения толуола в качестве технического продукта, фракцию обрабатывают азеотропной бутанол-толуольной смесью.!
I н Г I
Составитель описания И. М. Пумпянский
Редактор Н. И. Мосин IInitn. н пен. I I.IX-61 г
Зак. 9037
Тсхред А. А. Камьпиникова Еоррск-ор И. А Шпынева
Формат бум. 70X!08 />6 Объем О,!и изд..ч.
Тираж 700 Цена 4 коп.
ЦтттИпрн"комитете- в=денем--нэойретсннй-н откоытпй - - -"- - при Совете Министров СССР
Москва нт е касскии п .. 2
IIe р, М. Чр ер. д /6.
Типография UETH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP. Москва, Петровка, 14.
1(1
I ляется также толуол, соответствующий ГОСТУ № 4809 — 49 на толуол технический. Выход его составляет 252 г, что соответствует 81% от .теоретического, т. е. от количества толуолп, содержащегося в бутанолтстлуольной смеси,
