Способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов
Класс 12о, 2@з
М 141153
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ОТВУ
Ц
1г
Подпиская группа М оО
Н, Г. Морозов, А. О. Ермакова, В Ф. Ростунов, М. А-;-Дъя нюв -Л. П Морозова и А. Ф. Гришин
СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕН ИЯ ПРОДУКТОВ ПРЯМОГО С И НТЕЗА
METHËХЛОРСИЛАНОВ
Заявлено 21 ноября 1960 г. за № 686422/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № IR за 196I r.
Известен способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов конденсацией непрореагировавшего хлористого метила совместно с хлорсиланами на холодильных установках при температуре от — 15 до — 50", с разгонкой Недостатками известного способа является его сложность (требуется холодильная установка) и большие затраты на холод, Предлагается абсорбционный способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов, получаемых взаимодействием с кремнием в присутствии меди и непрореагировавшего хлористого метила. В качестве абсорбентов используют углеводороды различных классов и их производные, преимущественно галоидные (керосин, скипидар, масло АУ, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол и трихлорбензол). Процесс проводят при температуре от +20 до — 10 и давлении от 0 до 5 атм. Улавливание продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов и непрореагировавшего хлористого метила абсорбциеи при температуре от +20 до — 10 и давлении от 0 до 5 атм с применением в качестве сорбентов хлорпроизводных метана, этана и бензола, скипидара и кероси-. на неизвестно. Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным являются относительная лростота аппаратурного оформления и экономичность. На чертеже представлена принудительная схема улавливания и выделения продуктов синтеза метилхлорсиланов. Газы синтеза, предварительно охлажденные водой до 20, поступают в абсорбционную колонну 1, в верхнюю часть которой подается № 14ll53 для поглощения хлоридов хлорбензол, насыщенный хлорметилом в колонне 2. Уходящие сверху колонны газы, содержащие хлорметнл Н СН, и др., подаются в колонну 2, которая орошается свежим хлорбензолом. В колонне 2 происходит полное извлечение хлористого метила из абгазов. Часть насыщенного хлорметилом хлорбензола поступает через промежуточную емкость 3 на отдувочную колонну 4, а другая часть подается на орошение колонны 1 для поглощения метилхлорсиланов. Хлорбензол из колонны 1, насьнценный хлористым мстилом и метилхлорсиланами, через промежуточную емкость б поступает в куб ректификационной колонны б, где происходит выделение метилхлорсиланов из хлорбснзола. После отдувки хлорметила метилхлораны собира«отся в дистиллатс. Кубовый остаток (хлорбснзол) поступает в емкость 7, откуда снова подается на абсорбцию. В колонне 4 происходит отдувка хлорметила от хлорбензола. Уходящий сверху колонны через обратный холодильник 8 хлорметил дожимается насосом 9, конденсируется в холодильнике 10, собирается в приемниках 11 и подается снова на синтез. Регенерированный хлорбензол через емкость 7 поступает на аосорбцию. Свежий хлорбензол добавляется только для возмещения незначител ьн ы х потерь. В качестве абсорбснтов авторами были испытаны керосин, скипидар, масло АУ четыреххлористый углерод дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол, трихлорбензол. Для изучения поглотительной способности этих веществ через них пропускают очищенный хлористый метил до насыщения при температуре от +20 до — 10 и давлении от 0 до 5 ат,1«. Опыт показал, что лучшим абсорбентом при всех температурах является хлорбензол. Прн понижении температуры опытов увеличивается поглогитсльная способность всех абсорбентов. Так для хлорбензола поглотнтсльная способность выражается 1l г (при +20 ) и 58 г (— 10 ) хлористого метила на 100 г абсорбента. Увеличение давления способствует поглощению хлористого метила. Например, при +20 и давлении 2 ат,и 100 г хлорбснзола поглощает 80 г хлорметила, а при увеличении давления на 1 атл«поглотительная способность хлорбензола возрастает более чем в 2 раза. Опыты по поглощению метилхлорсиланов хлорбензолом из газового потока показали, что он поглощается в большем количестве, чем хлорметил в тех же условиях. При совместном пропускании хлорметнла н метнлхлорана имеет место взаимное усил «II((абсорбционной способности этих ком««о««с«IToB. Раздслсннс смесей хлорбензола, мстнлд«lõëîðcllë«III«l н хлористого мстила производилось на лабораторной ректнфнкацнонной коло««««с в 40 — 55 теоретических тарелок. Установлено, что фракция, выкипающая при 41 — 43, представляет метилдихлорарсин (С гибр.=61,7О1О) имеет выход 95 — 98",(от- взятого на разгонку количества. Предмет изобретения Способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорснланов и непрорсагировавшсго хлористого метила, о т л и ч а «о шийся тем, чго, в целях упрощения и удешевлении процесса, продукты реакции абсорбируют хлорпроизводными метана, этана и бензола или скипидаром и керосином при температуре от +20 до — 10 и давлении от 0 до 5 ати. № 141153 Описание составил С. В. Кокорев Полн. к печ. 23.!Х-61 г Зак. 9329 Формат бум. 70>: 108I/Is Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобреTcIIHII н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Объем 0,26 изд.л.!!ена 5 кон Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва. Петровка, 14. Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышннкова Корректор Н. В, Щербакова
