Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана

 

Клас 12п 51

120 26оз № 141863

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

17одписные группы ММ 49 и 50

Н. Г. Морозов, Г. И. Белик, А. Ермакова и 3. В. Беликова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНТАКТНОЙ МАССЫ

ДЛЯ СИНТЕЗА ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 10 ноября 1960 г. за М 685403/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» No 20 за 196! г.

Основное авт. св. 7!а 120775 от 17 ноября !958 г. на имя И, В. Трофимовой, 3. В. Великовой, A. Л. Клебанского, С. А. Голубцова, А. В. Карлина и В С. Фихтенгольца

Известен способ восстановления водородом твердой хлорной меди и основной соли состава Cu(OH) CI при температуре выше 200 в течение 2 — 12 час с получением однохлористой меди; также известно применение окиси углерода для этой же цели.

В основном авт. св. № 120775 от 17 ноября 1958 г. предложена контактная масса для синтеза диметилдихлорсилана, состоящая из кремния, хлористого цинка и однохлористой меди, которая не должна содержать более 2% окисленной формы.

Однако по ГОСТ 4164-48 однохлористая медь марки «Т» содержит до 10% окисленной меди.

С целью очистки, однохлористая медь до введения в контактную массу обрабатывается 2 /о-ным водным раствором соляной кислоты, с последующей промывкой, обработкой спиртом и вакуум-сушкой. Недостатками способа очистки является его многостадийность, продолжительность во времени и большие потери меди при промывке (до 20—

25%) .

Заявители в развитии предложения, защищенного авторским свидетельством № 120775, предлагают вводить в ° контактную массу техническую хлористую медь и полученную при этом массу обрабатывать водородом или окисью углерода или же смесью при температурах

150 — 300 в течение 2 — 5 час, как в стационарном слое, так и в условиях псевдоожижения. № 141863

Предмет изобретения

Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана с применением кремния, однохлористой меди и хлористого цинка по авт. св. № 120775, отл и ч а ющий ся тем, что, с целью повышения активности контактной массы в ее состав вводят техническую хлористую медь и полученную при этом массу обрабатывают водородом или окисью углерода или их смесью при температурах 150 — 300 .

Составитель С. В. Кокорев

Редактор С. А. Барсуков Техред А. Л .Резник Корректор Н. В. Щербакова

Формат бум. 70К108 /1в

Тира>к 970

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к иеч. 22.1-62 г

Зак. 587

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Применение,. указанных приемов для восстайовления частично окисленной хЛорМтой меди является переносом известных методов.

Применение ., огg àïîñîáà для получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана по авт. св. № 120775 в литературе не описано и онб й6вы>шает активность последней.

Процесс„осуществляет я в одну стадию, с количественным выходом, в короткий промежуток..времени, и достигается глубокая степень очистки однохлористой меди (содержание основных солей не больше 0,5%).

Пример. В стеклянный реактор с диаметром 42 мм с горизонтальной решеткой из шамота помещают 27 г неочищенной однохлористой меди, 67,5 г кремния (фракция 0,1 — 0,075 ми), 5,5 г хлористогоцинка.

Трубку помещают в алюминиевый блок и подают водород со скоростью 5,3 л >чин. Реактор нагревают до температуры 250, при которой производят выдержку в течение 2 час, после чего реактор охлаждают в токе азота, очищенного от кислорода, и затем разгружают.

Способ может быть также рекомендован для очистки загрязненной диохлористой меди.

Предлагаемый метод проверен на опытной установке Редкинского опытного завода с загрузкой 20 кг однохлористой меди, в условиях циркуляции водорода.

Изготовлена партия очищенной однохлористой меди в количестве

160 кг с содержанием CUC1 99,8%,